Систематичний хід аналізу суміші катіонів четвертої аналітичної групи

Дослід 5.1. Виявлення катіону Cr³⁺. До половини досліджуваного розчину суміші катіонів четвертої аналітичної групи додають краплями концентрований розчин NаОН або КОН до лужної реакції (за індикатором), 8 -10 крапель розчину гідроген пероксиду, перемішують і нагрівають до повного видалення надлишку Н₂О₂. Якщо при цьому досліджуваний розчин забарвлюється в жовтий колір, то присутній Сr³⁺.

Одержаний лужний розчин суміші катіонів четвертої аналітичної групи ділять на чотири рівних частини.

Дослід 5.2. У одній частині виявляють катіон Аl³⁺ за допомогою алізарину (утворюється лак червоного кольору) або 8-оксихіноліну (утворюється сіль жовтого кольору).

Дослід 5.3. У другій частині виявляють наявність катіону Zn²⁺ дією K₃[Fe(CN)₆]. У присутності іона Zn²⁺ випадає коричнево-жовтий осад.

У третій частині лужного розчину суміші катіонів відкривають катіони Sn²⁺. Для цього [Sn(OH)₆]^2- відновлюють ошурками алюмінію у присутності НСl до [SnCl₄]^-. Останні виявляють у лужному середовищі дією бісмут(Ш)-катіона.

Дослід 5.4. У четвертій частині виявляють [Аs(ОН)₆]^- наприклад, молібденовою рідиною або дією AgNO₃ .

ДОСЛІД 6. ВІДОКРЕМЛЕННЯ ТА ВИЯВЛЕННЯ КАТІОНІВ П'ЯТОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ

Осад 9, що містить катіони п'ятої і шостої аналітичних груп, промивають на фільтрі 2-3 рази холодною дистильованою водою (промивну воду виливають у банку для відходів), переносять з фільтром у фарфорову чашку і обробляють міцним розчином амоніаку. Нерозчинну частину відфільтровують. На фільтрі буде осад 10 катіонів п'ятої групи, у фільтраті 10 (етикетка!) - розчин катіонів шостої аналітичної групи. Суміш катіонів шостої групи (фільтрат 10, етикетка!) відставляють для подальшого аналізу, а осад 10 аналізують за систематичним ходом аналізу катіонів п’ятої групи.

Систематичний хід аналізу суміші катіонів п’ятої аналітичної групи

Осад катіонів п’ятої групи на фільтрі обробляють насиченим розчином амоній хлориду. Магній дигідроксид розчиняється і Mg²⁺ переходить у фільтрат, а в осаді залишаються Fе(ОН)₃, Ві(ОН)₃ і МnО₂.

Дослід 6.1. Виявлення катіону Mg²⁺

У фільтраті виявляють Мg²⁺ характерною реакцією з гідроксихіналіном. Для цього до досліджуваного фільтрату додають 2-4 краплі розчину гідроксиду амонію, а потім розчин хлориду амонію та 3-5 крапель гідроксіхіналіну. При наявності Мg²⁺ утворюється осад зелено-жовтого кольору.

Осад, що залишився на фільтрі (де містяться Fе(ОН)₃, Ві(ОН)₃ і МnО₂) розчиняють у 2М розчині нітратної кислоти. При цьому Fе(ОН)₃ і Ві(ОН)₃ розчиняються, а МnО₂ залишається в осаді. В одержаному фільтраті виявляють Fe³⁺ та Bi³⁺ характерними реакціями.

Дослід 6.2. Відкриття катіону Bi³⁺

До 2-3 крапель фільтрату досліджуваного розчину додають стільки ж лужного розчину натрій тетрагідроксостанату(ІІ) - Na₂[Sn(ОН)₄]. Утворення чорного осаду вільного бісмуту підтверджує присутність у розчині катіону Bi³⁺.

Дослід 6.3. Виявлення катіону Fe³⁺

У фільтраті виявляють катіон Fe³⁺ за допомогою NH₄SCN або KSCN. Для цього до 2-3 крапель фільтрату додають 2-3 краплі розчину NH₄SCN або KSCN, при наявності йонів феруму (ІІІ) утворюється сполука криваво-червоного кольору. Також наявність катіону Fe³⁺ можна перевірити за реакцією з K₄[Fe(CN)₆] (утворюється комплексна сполука темно-синього кольору) або K₃[Fe(CN)₆] (утворюється комплексна сполука темно-коричневого кольору).

Дослід 6.4. Виявлення катіону Mn²⁺

Осад МnО₂ промивають водою і досліджують його на присутність сполук мангану. Для цього осад МnО₂ розчиняють у невеликому об'ємі концентрованого розчину НСl і в розчині виявляють Мn²⁺-йон, додавши 1-2 краплі фільтрату досліджуваного розчину до киплячої суміші 1 мл 2М розчину нітратної кислоти з кількома кристаликами PbO₂. Поява малинового забарвлення розчину над осадом засвідчує про присутність у досліджуваному розчині манган(ІІ)-катіона.

Дослід 6.5. Відкриття катіона Fe²⁺ в окремій порції досліджуваної суміші за допомогою диметилгліоксиму. Для цього на годинникове скло наносять краплю досліджуваного розчину, краплю диметилгліоксиму та крапля розчину амоніаку. У присутності Fe²⁺ розчин забарвлюється в карміново-червоний колір. Також наявність катіону Fe²⁺ можна перевірити за реакцією з K₄[Fe(CN)₆] (утворюється білий осад) або K₃[Fe(CN)₆] (утворюється комплексна сполука темно-синьго кольору). Ці реакції проводять краплинним методом за відсутності катіонів Fe³⁺.

Дослід 6.6. Стибій(Ш) і (V) катіони виявляють реакцією гідролізу. Для цього до 1 см³ фільтрату досліджуваного розчину додають рівний об'єм нітратної кислоти, 2-3-кратний об'єм води і утворений у результаті гідролізу осад стибій(Ш) чи (V) гідроксидів відокремлюють фільтруванням. Одержаний осад розчиняють у невеликому об'ємі хлоридної кислоти і розчин перевіряють на наявність Sb³⁺ і Sb⁵⁺ будь-якою характерною для них реакцією:

а) відновленням Sb³⁺ чи Sb⁵⁺ до металічного стибію. Для цього у пробірку поміщають трошки цинку, додають 5-10 крапель досліджуваного розчину та стільки ж концентрованої хлоридної кислоти і нагрівають. Утворюється оксамитово-чорний наліт металічного стибію.

б) родаміном Б або метилфіолетовим барвником для Sb⁵⁺-йона, при чому утворюється сполука фіолетово-синього кольору.

ДОСЛІД 7. ВІДОКРЕМЛЕННЯ ТА ВИЯВЛЕННЯ КАТІОНІВ ШОСТОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ

Фільтрат 10, що містить катіони шостої аналітичної групи у вигляді амоніачних комплексних сполук, аналізують за систематичним ходом аналізу катіонів шостої аналітичної групи.