Лабораторна робота №3.

Тема : побудова діаграми плавкості двокомпонентної системи

ментол – резорцин.

Мета : вивчити метод термічного аналізу на прикладі суміші

ментол – резорцин ; навчитись знімати криві охолодження

і будувати на їх основі діаграму плавкості.

Обладнання : набір пробірок ; водяна баня ; термометри на 150⁰ С ;

секундомір ; технохімічні ваги.

Матеріали та реактиви : чисті реактиви – ментол та резорцин ; суміші ментолу та резорцину відомого складу.

Контрольні запитання .

1. У яких координатах будують діаграми стану для двокомпонентних систем? Які спрощення використовують при побудові об’ємних та плоских діаграм стану?

2. Наведіть діаграму стану двокомпонентної системи з простою евтектикою. Вкажіть стани системи у різних областях діаграми та поясніть зміст смуг на діаграмі. Вкажіть криві ліквідусу та солідуса.

3. Як визначити на діаграмі склад рівноважних фаз для даної фігуративної точки системи ? Як визначити маси співіснуючих фаз ?

4. Що таке евтектична суміш ? Евтектична температура ? Скільки фаз та ступенів свободи має система в евтектичній точці?

5. Що являє собою термічний аналіз ? Чи можна передбачити характер кривих охолодження ? З чим пов’язані відмінності кривих охолодження чистих речовин та їх сумішей?

Завдання роботи.

1. Визначити температуру початку кристалізації для чистих речовин та їх сумішей.

2. Зняти криві охолодження для двох, трьох сумішей з метою визначення евтектичної точки.

3. Побудувати діаграму плавкості (стану) системи в координатах : температура початку кристалізації – склад системи.

4. Використати правило фаз Гіббса до досліджуємої системи.

Експериментальна частина

У вісім аналітичних пробірок всипати по 0,5 г (у кожну пробірку) сумішей ментолу і резорцину наступного складу.

Компоненти суміші	% речовини у пробірці
	1	2	3	4	5	6	7	8
Резорцин	0	15	30	45	60	75	90	100
Ментол	100	85	70	55	40	25	10	0

Пробірки з сумішами та чистими речовинами закрити термометром на 150⁰С з гумовим кільцем, що виконує роль корку, та встановити пробірки у штативі. В стакані чи у водяній бані нагріти воду до кипіння і обережно занурити туди одну з пробірок з сумішшю (а не з чистим компонентом).

Коли суміш у пробірці розплавиться і добре нагріється вище своєї температури плавлення , пробірку витирти насухо рушником і перенисти в більш широку пробірку, що грає роль повітряної сорочки. Далі зняти криву охолодження: включити секундомір і через кожні 10 секунд записувати показання термометра. Весь час перемішувати розплав термометром (обережно!) і відмічати появу перших кристалів. Після цього перемішування суміші завершити і продовжити знімати криву далі до повного затвердіння – виділення евтектичної суміші. Після цього зробити ще 3 – 4 заміри температури і завершити спостереження.

Якщо температура евтектики буде близька до кімнатної температури, пробірку з сумішшю занурити у холодну воду з льодом для одержання більш точних результатів.

Результати спостереження записати у таблицю 1 для кривої охолодження. Описану вище процедуру провести тільки для сумішей № 2,3,4 або № 3, 4, 5 (за вибором).

За одержаними даними збудувати криву охолодження у координатах: змінення температури – час.

Табл.1. Залежність температури суміші від часу.

Температура суміші
Сек.	№2(суміш)	№3(суміш)	№4(суміш)
10
20
і т. д.

На кривій охолодження визначити температуру початку кристалізації за зменшенням нахилу кривої та евтектичну температуру за появою горизонтальної ділянки на кривій в точці кінця кристалізації всієї суміші.

Для чистих речовин і сумішей, що залишились визначити тільки температуру початку кристалізації. Для цього речовину в пробірці розплавити на водяній дані, трохи перегріваючи розплав. Далі перенисти пробірку в іншу, що виконує роль повітряної сорочки і при безперервному перемішуванні розплаву за допомогою термометру, відмітити температуру появи перших кристалів.

Результати записати у таблицю 2 і збудувати діаграму плавкості (стану) двокомпонентної системи : ментол – резорцин.

Таблиця 2. Залежність температури кристалізації від складу суміші.

№ суміші	% склад		Температура початку кристалізації	Склад і температура евтектики
	Резорцин	Ментол

Звіт по роботі повинен обов’язково мати :

1. Описану методику виконання роботи.

2. Таблиці з результатами вимірів.

3. Побудовані на міліметрівці криві охолодження (температура - час) та діаграму плавкості системи ментол – резорцин.

4. Склад евтектики, евтектичну температуру.

5. Висновок.