- •Основы гравиметрического (весового) анализа
- •1.2.1.Требования к осаждаемой форме.
- •1.2.2. Требования к гравиметрической форме.
- •1.2.6. Методы повышения точности гравиметрических определений.
- •1.2.7.Выбор осадителя
- •1.2.8.Выбор промывной жидкости.
- •1.Этапы работы в гравиметрическом анализе.
- •1.1.Взятие навески для анализа.
- •1.2.Растворение навески.
- •1.3.Осаждение.
- •1.4.Созревание осадка.
- •1.5.Фильтрование.
- •1.6.Промывание осадков.
- •1.7.Высушивание
- •1.8. «Озоление» бумажного фильтра с осадком.
- •1.9.Прокаливание.
- •1.10.Охлаждение.
- •1.11.Взвешивание.
- •1.12.Расчеты.
- •2.Расчеты в гравиметрическом анализе
- •2.1.Расчет навески (a) анализируемого вещества.
- •2.2.Расчет объема раствора осадителя.
- •2.3.Расчет процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.4.Расчет теоретического процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.5.Расчет абсолютной ошибки анализа:
- •2.6.Расчет относительной ошибки анализа:
- •3.Лабораторный практикум.
- •3.1.Лабораторная работа №1 определение кристаллизационной воды
- •1.Расчет навески анализируемого вещества.
- •3.Расчеты.
- •Определение содержания ионов бария
- •2.Растворение навески.
- •3.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •3.3.Лабораторная работа №3 определение содержания ионов магния
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •Определение содержания ионов кальция в СаСо3.
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •2.1.Выбор осадителя.
1.10.Охлаждение.
Эксикатор закрывают пришлифованной стеклянной крышкой и переносят в весовую комнату. Когда тигель остынет до температуры воздуха весовой комнаты (примерно через 30—40 мин), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0.0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз. Если разность результатов двух параллельных взвешиваний не будет более 0,0002 г, то прокаливание считают оконченным. В противном случае прокаливание тигля повторяют до тех пор, пока масса тигля станет постоянной, т. е. разность между параллельными взвешиваниям не будет превышать ±0,0002 г.
1.11.Взвешивание.
Высушенную или прокаленную весовую форму взвешивают на аналитических весах. Высушивание или прокаливание продолжают до тех пор, пока взвешиваемое вещество не достигнет постоянной массы.
1.12.Расчеты.
После определения массы гравиметрической формы проводят окончательные расчеты.
2.Расчеты в гравиметрическом анализе
- .
При правильном выполнении всех аналитических операций гравиметрического анализа ошибка определяется точностью взвешивания (аналитические весы определяют навеску с точностью до четвертой значащей цифры). При одинаковой абсолютной ошибке взвешивания большая навеска исходного вещества приводит к большей относительной точности результата анализа, выражаемой в процентах. Вместе с тем применение очень больших навесок требует больших затрат времени.
2.1.Расчет навески (a) анализируемого вещества.
Общая формула: a = К · n MAх / m MГФ
где К – коэффициент, составляющий для кристаллического осадка 0,5 г,
для аморфного осадка 0,1г
M Ax – масса определяемого вещества
M ГФ - масса гравиметрической формы
n, m - стехиометрические коэффициенты
а) Для кристаллических осадков. Например, для определения кальция в СаСО3 осаждением в виде СаС2О4 навеску анализируемого вещества вычисляют, исходя из следующих уравнений реакций;
СаСО3 + 2Н+ -----> Са2+ + Н20 + СО2↑
Са2+ + С2О42- -----> СаС204↓
t
CaC204 -----> CaO + CO↑ + CО2↑
т. e.
н+ с2o42- t
СаСО3 -----> Са2+ ------> СаС204 ------> СаО
Следовательно МCaCO3- MCaO
a - 0,5 г
отсюда
a = 0,5 • МCaCO3 / МCaO
где 0,5 — рекомендуемая масса весовой формы определяемого вещества (в граммах) для кристаллических осадков.
б) Для аморфных осадков. Например, если анализируют Fe(NО3)3 •9H2О, то навеску вычисляют, исходя из следующих уравнений реакций:
Fe3++3ОH- -----> Fe(OH)3↓
t
2Fe(OH)3 -----> Fe203 + 3H2O↑
т. e.
+ 6ОН- t
2Fe(NО3)3 -----> 2Fe(OH)3 -----> Fe2О3
Следовательно 2МFe(N03)3 -9H2О - MFe2O3
a Fe(N03)3-9H2O - 0,1
отсюда а Fe(N03)3 ·9H2O = 0,1 • 2MFe(N03)3 ·9H20 / MFe2O3