1.2.Растворение навески.

Вещества, нерастворимые в холодной воде, растворяют при слабом нагревании на водяной или воздушной бане в химических стаканах или колбах. Иногда растворение ведут в фарфоровых чашках. Растворение в кислотах (разбавленных или концентрированных) выпол­няют под тягой.

1.3.Осаждение.

Количество растворителя. Когда из раствора взятой пробы осаждают кристаллический осадок, пробу разбавляют водой с таким расчетом,

чтобы получить примерно 0,1М раствор. Здесь не требуется большой точности, и объем воды, взятой для растворения пробы, приравнивают к объему раствора, полученного после растворения пробы.

Если из раствора осаждают аморфный осадок, то навеску раство­ряют в минимальном количестве воды, чтобы получить концентрирован­ный раствор. Для осаждения кристаллических и аморф­ных осадков количество раствора осадителя следует брать примерно в 1,5 раза больше рассчитанного.

Для осаждения кристаллических осадков пользуются разбавлен­ными растворами осадителя, поэтому отмеренный объем или отвешен­ное количество осадителя разбавляют водой примерно до 50 мл. Для осаждения аморфных осадков пользуются концентрированными раство­рами осадителя, в этом случае отмеренный объем осадителя разбавляют водой только до 5 мл.

Обычно осаждение ведут в том же сосуде, в котором проводилось растворение пробы. Если же проба была растворена в фар­форовой чашке, то содержимое чашки переливают в химический стакан емкостью 300—400 мл и чашку тщательно обмывают водой, собирая воду в тот же стакан. Осаждение ведут при нагревании. Техника осаж­дения кристаллических и аморфных осадков несколько различна (см. выше пункт 1.2.4 и 1.2.5).

1.4.Созревание осадка.

Применяют только для кристаллических осадков, для аморфных используется в том случае, если это указано в методике провидения анализа.

1.5.Фильтрование.

В количественном анализе применяют беззольные фильтры, которые сгорают почти полностью (без остатка). Масса остав­шейся золы составляет 0,00003—0,00007 г и обычно ею пренебрегают. При проведении точных анализов массу золы, указанную на обертке пачки фильтров, учитывают при расчетах. Осадки, которые переходят в гравиметрическую форму без прокаливания, фильтруют через стеклянные фильтры из пористого стекла.

В зависимости от размеров частиц полученного осадка применяют бумаж­ные фильтры разной степени пористости:

1) синяя лента — для мел­козернистых осадков;

2) белая лента — для осадков средней зернистости и

3) красная лента — для крупнозернистых и аморфных осадков.

Размер фильтра определяется величиной осадка, а не объ­емом фильтруемой жидкости. Только од­на треть фильтра должна быть заполне­на осадком. Размер воронки подбирают так, чтобы края фильтра были на 0,5— 1 см ниже края воронки. При сливании жидкости на фильтр пользуются стеклянной палоч­кой, которой перемешивали раствор в процессе осаждения. Палочку вынимают из стакана и держат левой рукой в вертикальном положении над воронкой. Нижний конец палочки должен близко подходить к фильтру, но не касаться бумаги. Правой рукой берут стакан с филь­труемой жидкостью, прикладывают носик стакана к палочке и осто­рожно сливают жидкость на фильтр (см.рис.ниже), пока он не будет напол­нен на ²/з.

Фильтрование через глад­кий фильтр.

Каждый раз палочку опускают обратно в стакан и ждут, пока жидкость не стечет с фильтра, тогда снова наливают жидкость в во­ронку. Когда большая часть ее будет пропущена через фильтр, осадок промывают декантацией (рис.стр.18).

Для этого к осадку приливают несколько миллилитров промывной жидкости, смесь перемешивают стек­лянной палочкой, дают осадку осесть на дно стакана и сливают жид­кость по палочке на фильтр, стараясь не взмучивать осадка. Когда промывание декантацией закончено, осадок количественно переносят на фильтр. Для этого осадок смешивают с промывной жид­костью и эту суспензию переливают по палочке на фильтр.

а б в г д

. Декантация:

а—положение перед началом сливания раствора; б, в, в—положения во время сливания раствора; д— положение после сливания раствора

Когда боль­шая часть осадка перенесена на фильтр, ополаскивают внутреннюю поверхность стакана, направляя на нее струйку промывной жидкости из промывалки.

Смывание на фильтр частиц осадка со дна и стенок стакана.

Частицы, плотно приставшие к стакану, удаляют со стенок стакана протиранием стеклянной палочкой с резиновым наконечником или палочкой и маленькими кусочками беззольной фильтровальной бу­маги, которые затем кладут в фильтр. При этом протирают всю внутрен­нюю поверхность. Стакан и палочки ополаскивают промывной жидкостью и выливают ее в воронку с осадком. После этого немедленно приступают к промыванию осадка на фильтре.