
- •Основы гравиметрического (весового) анализа
- •1.2.1.Требования к осаждаемой форме.
- •1.2.2. Требования к гравиметрической форме.
- •1.2.6. Методы повышения точности гравиметрических определений.
- •1.2.7.Выбор осадителя
- •1.2.8.Выбор промывной жидкости.
- •1.Этапы работы в гравиметрическом анализе.
- •1.1.Взятие навески для анализа.
- •1.2.Растворение навески.
- •1.3.Осаждение.
- •1.4.Созревание осадка.
- •1.5.Фильтрование.
- •1.6.Промывание осадков.
- •1.7.Высушивание
- •1.8. «Озоление» бумажного фильтра с осадком.
- •1.9.Прокаливание.
- •1.10.Охлаждение.
- •1.11.Взвешивание.
- •1.12.Расчеты.
- •2.Расчеты в гравиметрическом анализе
- •2.1.Расчет навески (a) анализируемого вещества.
- •2.2.Расчет объема раствора осадителя.
- •2.3.Расчет процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.4.Расчет теоретического процентного содержания определяемого иона в анализируемом веществе.
- •2.5.Расчет абсолютной ошибки анализа:
- •2.6.Расчет относительной ошибки анализа:
- •3.Лабораторный практикум.
- •3.1.Лабораторная работа №1 определение кристаллизационной воды
- •1.Расчет навески анализируемого вещества.
- •3.Расчеты.
- •Определение содержания ионов бария
- •2.Растворение навески.
- •3.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •3.3.Лабораторная работа №3 определение содержания ионов магния
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •Определение содержания ионов кальция в СаСо3.
- •2.Осаждение.
- •6.Расчеты.
- •2.1.Выбор осадителя.
Определение содержания ионов кальция в СаСо3.
Уравнение реакции:
СаСО3 + 2НС1 → CaCl2 + CО2↑ + H2О
CaCl2,+ 2HCl+2(NH4)2C2O4 → Ca(HC2O4)2 + 4NH4C1
Ca(HC2O4)2 + 2NH4OH → CaC2O4 • H2O + (NH4)2C2O4
t
CaC2O4 • H2O → CaO + CO2↑+CO↑+ H2O↑
1.Расчет навески соли.
a = К · n M СаСО3/ m M CaO
где К – коэффициент, составляющий для кристаллического осадка 0,5 г,
для аморфного осадка 0,1г
M СаСО3 – масса определяемого вещества
M CaO - масса гравиметрической формы
n, m - стехиометрич еские коэффициенты
2.Осаждение.
Расчет объема осадителя проводят по формуле.
Vосадителя= 1,5 • a СаСО3• nM. (NH4)2C2O4 / mM СаСО3• (1000/Сн · Мэ (NH4)2C2O4)
Навеску карбоната кальция осторожно пересыпают в стакан, смачивают 5 мл дистиллированной воды, закрывают стакан часовым стеклом и затем осторожно из мензурки через носик стакана (не снимая стекла) приливают небольшими порциями 6 н. раствор соляной кислоты, непрерывно помешивая раствор вращением стакана. Когда вся навеска растворится, разбавляют содержимое стакана 100 мл дистиллированной воды, нагревают до 70—80 °С, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и затем медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании, вводят нагретый 0,5 н. раствор оксалата аммония.
Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до перехода розовой окраски раствора, вызываемой индикатором, в желтую. По окончании осаждения раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане не менее 1 ч.
3.Проверка на полноту осаждения.
В стакан с осадком добавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Если есть помутнение, досаждают, добавив еще осадителя.
4.Фильтрование и промывание.
После отстаивания прозрачную жидкость декантируют на фильтр. Для промывания используют тот же раствор оксалата аммония, но разбавленный в 6 раз. Промывание заканчивают, когда полностью будут отмыты все ионы хлора (проба с AgN03 + HN03).
5.Высушивание и прокаливание.
Подсушенный осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный тигель. Тигель помещают в фарфоровый треугольник на кольце штатива и осторожно «озоляют» фильтр на маленьком пламени горелки. Когда весь фильтр сгорит, тигель с осадком помещают в муфельную печь и прокаливают при 1200°С до постоянной массы. Взвешивание гравиметрической формы СаО во избежание поглощения влаги и двуокиси углерода воздуха проводят, помещая охлажденный тигель в предварительно взвешенный большой бюкс с крышкой, и взвешивают тигель с осадком в бюксе.
6.Расчеты.
Расчитывают массовую долю (в процентах) кальция в карбонате кальция по формуле:
W%Сa2+ пр. =a СаО •F •(100% /a СаСО3)
Расчитывают теоретическое процентное содержание бария по формуле:
W% Сa 2+ т. =М Сa 2+ •100% ⁄ М СаСО3
Расчитывают относительную и абсолютную ошибки анализа по формулам.
Абс. ош.= W% пр .- W%т.
Отн.ош. = Абс. ош.• 100% ⁄ W%т.
Тестовые задания и образцы билета выходного контроля.
Тестовые задания
1. В косвенной отгонке массовую долю анализируемого вещества определяют путем измерения массы вещества:
гравиметрическая форма
газообразный продукт по увеличению массы наполнителя в газоотводной трубке
газообразный продукт по уменьшению массы анализируемой пробы после высушивания
анализируемая проба
осаждаемая форма
2. В прямой отгонке массовую долю анализируемого вещества определяют путем измерения массы вещества:
гравиметрическая форма
газообразный продукт по увеличению массы наполнителя в газоотводной трубке
газообразный продукт по уменьшению массы анализируемой пробы после высушивания
анализируемая проба
осаждаемая форма
3. В методе осаждения измеряется масса соединения:
гравиметрическая форма
газообразный продукт по увеличению массы наполнителя в газоотводной трубке
газообразный продукт по уменьшению массы анализируемой пробы после высушивания
осаждаемая форма
осадитель
4. К осаждаемой форме предъявляется 2 требования:
1.
кристаллическая с растворимостью >
10-4 моль/ дм3
2.
с растворимостью > 10-4 моль/ дм3 , аморфная
3.
аморфная с растворимостью < 10-4 моль/
дм3
4. с растворимостью < 10-4 моль/ дм3, кристаллическая
5. кристаллическая, с растворимостью < 10-10 моль/ дм
5.К гравиметрической форме предъявляется два требования:
Большое значение гравиметрического фактора, несоответствие химической формуле.
соответствие химической формуле, низкое значение
гравиметрического фактора.
низкое значение гравиметрического фактора и неполное
соответствие химической формуле
неполное соответствие химической формуле и S≤10-4
моль/дм3
5. S ≤ 10-4 моль/дм3, полное соответствие химической формуле
6. По требованию предъявляемому к осаждаемой форме, ее растворимость должна характеризоваться значением.
1. > 10-4 моль/дм3
2. ≤ 10-8 моль/дм3
3. ≤ 10-4 моль/дм3
4. ≤ 10-2 моль/дм3
5. ≤ 10-10моль/дм3
7.Для образования кристаллического осадка соблюдают три условия:
1. горячие разбавленные растворы, быстрое добавление осадителя
2.быстрое добавление осадителя, холодные разбавленные
растворы
3.разбавленные горячие растворы, медленное добавление
осадителя
медленное разбавления осадителя, холодные концентрированные растворы
концентрированные горячие растворы, быстрое добавление осадителя
8.Для образования аморфного осадка соблюдают три условия.
горячие концентрированные растворы, медленное добавление
осадителя
медленное добавления осадителя, сложные разбавленные растворы
разбавленные горячие растворы, быстрое добавление осадителя
быстрое добавление осадителя, горячие, концентрированные
растворы
холодные концентрированные растворы, медленное добавление осадителя.
9.При образовании кристаллического осадка соблюдают три условия:
отсутствие постороннего сильного электролита, без
перемешивания, быстрое добавление осадителя.
быстрое добавление осадителя, перемешивание, присутствие постороннего сильного электролита.
присутствие постороннего сильного электролита, медленное
добавление осадителя, перемешивание
перемешивание, отсутствие постороннего сильного электролита, медленное добавление осадителя
медленное добавление осадителя, без перемешивания, отсутствия постороннего сильного электролита.
10. Осаждение ионов магния в форме MgNH4PO4 следует проводить раствором реагента:
1. Na2HPO4
(NH4)2HPO4
K3PO4
4. Na2H2PO4
Na3PO4
11.Осаждение ионов бария в форме хромата бария следует проводить раствором реагента.
хромат калия
хромат аммония
хромат натрия
дихромат калия
дихромат натрия
12.Осаждение катионов железа (III) в виде гидроксида следует проводить раствором реагента:
1. избыток щелочи
избыток аммиака
избыток карбоната натрия
эквивалентное количество щелочи
эквивалентное количество аммиака
13.Формула расчета гравиметрического фактора при определении марганца (II) в форме Mn2P2O7 ................... .
14.Формула расчета гравиметрического фактора при определении железа (III) в форме Fe2O3 ...................... .
15.Формула расчета гравиметрического фактора при определении фторидов в форме СaF2 .................. .
16.Навеска анализируемого вещества MgSO4. 7Н2О для получения кристаллической гравиметрической формы Mg2P2 О7 рассчитывается по формуле.
Mr MgSO4. 7Н2O MrMg2P2O7
1. а= 0,5 MrMg2P2O7 4. а= 0,5 2 MrMgSO4. 7Н2O
2MrMgSO4. 7Н2O
2. а= 0,5 MrMg2P2O7 2 MrMgSO4
5. а= 0,5 MrMg2P2O7
MrMgSO4. 7Н2O
3. а= 0,1 MrMg2P2O7
17. Навеска анализируемого образца Mn(NO3)2. 6H2O в форме кристаллического Mn2P2O7 рассчитывается по формуле.
-
Mr Mn(NO3)2. 6H2O
2Mr Mn(NO3)2. 6H2O
1. а= 0,5 MrMn2P2O7
4. а= 0,5 Mr Mn2P2O7
-
Mr Mn(NO3)2
MrMn2P2O7
2. а= 0,5 MrMn2P2O7
5. а= 0,5 2MrMn(NO3)2. 6H2O
-
2Mr Mn(NO3)2. 6H2O
3. а= 0,1 MrMn2P2O7
18. Навеска анализируемого образца Al(NO3)3.9H2O для получения аморфной гравиметрической формы Al2O3 рассчитывается по формуле.
MrAl(NO3)3. 9H2O
а= 0,5 Mr Al2 О3 MrAl(NO3)3 .9H2O
4. а= 1,5 MrA12О3
2MrAl(NO3)3. 9H2O
2. а= 0,1 Mr Al2О3 2 MrAl(NO3)3
5. а= 0,1 MrAl2О3
__MrAl2O3_____
3. а= 0,1 2 MrAl(NO3)3
19.Формула расчета объема 2 H раствора H2C2O4 для осаждения ионов кальция (II) из навески анализируемого образец CaCl2. 6 H2O
массой а ..................
20.Для промывания кристаллического оксалата кальция при анализе солей кальция используют в качестве промываемой жидкости растворы реагентов:
1. дистиллированная вода и хлорид кальция
хлорид кальция и оксалат аммония
3. оксалат аммония и щавелевая кислота
щавелевая кислота и хлороводородная кислота
хлороводородная кислота и дистиллированная вода
21.Формула расчета объема 2 М раствора Н2SO4 для осаждения ионов бария из навески анализируемого образца BaCl2.2 H2O массой а .......
22.Для промывания кристаллического сульфата бария при анализе солей бария используют в качестве промываемой жидкости растворы реагентов.
1. нитрат бария и дистиллированная вода
дистиллированная вода и нитрат аммония
нитрат аммония и сульфат аммония
4. сульфат аммония и дистиллированная вода
дистиллированная вода и сульфат калия
23. Формула расчета объем 2 м раствора аммиака для осаждения ионов алюминия из навески Al (NO3)3 9H2O массой а ............... .
24.Для промывания аморфного осадка Аl(OH)3 при анализе солей алюминия используют промывную жидкость:
1. дистиллированная вода
раствор щелочи
3. раствор нитрата аммония
раствор нитрата натрия
раствор нитрата калия
25.Расчет массовой доли Mg2+ в навеске MgSO4. 7 H2O массой а по массе гравиметрической формы Mg2P2O7 (m) проводят по формуле:
2 MrMg2+ m Mg2P2O7 _____100%___
1. W Mg2+ = MrMg2P2O7 a MgSO4. 7H2O
MrMg2+ m Mg2P2O7 ____100%____
W Mg2+ = MrMg2P2O7 a MgSO4 .7H2O
MrMg2P2O7 m Mg2P2O7 __100 %___
3. W Mg2+ = 2 MrMg2+ a MgSO4. 7H2O
2 MrMg2+ m MgSO4. 7H2O ___100%____
W Mg2+ = MrMg2P2O7 m Mg2P2O7
МrMg2+ mMg2P2O7. 100%
5. W Mg2+ = MrMg2SO4. 7Н2О a MgSO4. 7H2O
26.Расчет массовой доли Mn2+ в навеске Mn(NO3)2. 6H2O массы а по массе гравиметрической формы Mn2P2O7 (m) проводят по формуле:
MrMn2+ mMn2P2O7 ____100%______
W Mn2+ = MrMn2P2O7 a Mn(NO3)2. 6H2O
2MrMn2+ m Mn2P2O7 ____100%______
2. W Mn2+ = MrMn2P2O7 a Mn(NO3)2. 6H2O
MrMn2P2O7 m Mn2P2O7 ____100%______
W Mn2+ = 2MrMn а Mn(NO3)2. 6H2O
____100%______
2MrMn2+ aM n(NO3)2. 6H2O m Mn2P2O7
W Mn2+ = MrMn2P2O7
2MrMn2+______ m Mn2P2O7 100%____
5. WMn2+ = MrMn(NO3)2. 6H2O а Mn(NO3)2. 6H2O
27.Расчет массовой доли АI3+ и АI (NO3)3. 9 H2O массой а по массе гравиметрической формы А12O3 (m) проводят по формуле:
MrAl3+ m Al2O3 100%______
1. W Al3+ = MrAl2O3 a Al (NO3)3. 9H2O
2MrA13+ m Al2О3 100%_____
2. W Al3+ = MrA12О3 a Al (NO3)3. 9H2О
MrAl2О3 m Al2О3 100%______
3. W Al3+ = 2MrAl3+ a Al (NO3)3. 9H2О
2MrAl3+ a Al (NO3)3. 9H2О ____100%___
4. W Al3+ = MrAl2О3 m Al2О3
_____MrAl3+_____ m Al2О3 100%______
5. W Al3+ = Mr Al (NO3)3. 9H2О a Al (NO3)3. 9H2О
28.Теоретическое содержание (%)АI3+ в Al (NO3)3. 9H2О рассчитывают по формуле:
____2MrAl3+_____ . 100%
1. Mr Al (NO3)3. 9H2О
MrAl3+ .100%
4. Mr Al (NO3)3
__2MrAl3+____ . 100%
2. MrAl2О3
Mr Al (NO3)3 .100% 5. MrAl3+
_____MrAl3+_____ . 100%
Mr Al (NO3)3. 9H2О
29. Теоретическое содержание (%) ионов Mn2+ в Mn (NO3)2. 6H2О рассчитывают по формуле:
____MrMn2+___•100%
1. MrMn (NO3)2. 6H2О 4. MrMn2+ •100%
MrMn(NO3)2.6H2O
_2MrMn2+___•100% MrMn (NO3)2. 6H2О •100%
2. 2MrMn2P2O7 5. MrMn2+
____MrMn2+____ •100%
3. MrMn (NO3)2
30. Теоретическое содержание (%) в Mg2+ в Mg SO4. 7H2O рассчитывают по формуле:
____MrMg2+____ . 100%
MrMg2P2O7
____2MrMg2+____ . 100%
MrMg2P2O7
____MrMg2+____ . 100%
3. MrMgSO4. 7H2O
____MrMg2+____ . 100%
4. MrMgSO4
MrMgSO4. 7H2O . 100%
5. MrMg2+
Образец билета выходного контроля:
Ситуационная задача №
Составьте методику определения массовой доли…иона Аg+ в AgNO3
методом гравиметрии. Опишите и обоснуйте все этапы работы, проведите все необходимые расчеты. Для этого:
Напишите уравнения гравиметрической реакции.
Обоснуйте: