Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка по гравиметрии.docx
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
185.79 Кб
Скачать

Определение содержания ионов кальция в СаСо3.

Уравнение реакции:

СаСО3 + 2НС1 → CaCl2 + CО2↑ + H2О

CaCl2,+ 2HCl+2(NH4)2C2O4 → Ca(HC2O4)2 + 4NH4C1

Ca(HC2O4)2 + 2NH4OH → CaC2O4 • H2O + (NH4)2C2O4

t

CaC2O4 • H2O → CaO + CO2↑+CO↑+ H2O↑

1.Расчет навески соли.

a = К · n M СаСО3/ m M CaO

где К – коэффициент, составляющий для кристаллического осадка 0,5 г,

для аморфного осадка 0,1г

M СаСО3 масса определяемого вещества

M CaO - масса гравиметрической формы

n, m - стехиометрич еские коэффициенты

2.Осаждение.

Расчет объема осадителя проводят по формуле.

Vосадителя= 1,5 • a СаСО3• nM. (NH4)2C2O4 / mM СаСО3• (1000/Сн · Мэ (NH4)2C2O4)

Навеску карбоната кальция осторожно пе­ресыпают в стакан, смачивают 5 мл дистиллированной воды, закры­вают стакан часовым стеклом и затем осторожно из мензурки через но­сик стакана (не снимая стекла) приливают небольшими порциями 6 н. раствор соляной кислоты, непрерывно помешивая раствор вращением стакана. Когда вся навеска растворится, разбавляют содержимое ста­кана 100 мл дистиллированной воды, нагревают до 70—80 °С, прибав­ляют 2 капли метилового оранжевого и затем медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании, вводят нагретый 0,5 н. раствор оксалата аммония.

Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до перехода розовой окраски раствора, вызываемой индикатором, в желтую. По окон­чании осаждения раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане не менее 1 ч.

3.Проверка на полноту осаждения.

В стакан с осадком добавляют 2-3 капли раствора оксалата аммония. Если есть помутнение, досаждают, добавив еще осадителя.

4.Фильтрование и промывание.

После отстаивания прозрачную жидкость декантируют на фильтр. Для про­мывания используют тот же раствор оксалата аммония, но разбавлен­ный в 6 раз. Промывание заканчивают, когда полностью будут отмыты все ионы хлора (проба с AgN03 + HN03).

5.Высушивание и прокаливание.

Подсушенный осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный тигель. Тигель помещают в фарфоровый треугольник на кольце шта­тива и осторожно «озоляют» фильтр на маленьком пламени горелки. Когда весь фильтр сгорит, тигель с осадком помещают в муфельную печь и прокаливают при 1200°С до постоянной массы. Взвешивание гравиметрической формы СаО во избежание поглощения влаги и двуокиси углерода воз­духа проводят, помещая охлажденный тигель в предварительно взве­шенный большой бюкс с крышкой, и взвешивают тигель с осадком в бюксе.

6.Расчеты.

Расчитывают массовую долю (в процентах) кальция в карбонате кальция по формуле:

W%Сa2+ пр. =a СаО •F •(100% /a СаСО3)

Расчитывают теоретическое процентное содержание бария по формуле:

W% Сa 2+ т. Сa 2+ 100% ⁄ М СаСО3

Расчитывают относительную и абсолютную ошибки анализа по формулам.

Абс. ош.= W% пр .- W%т.

Отн.ош. = Абс. ош.• 100% ⁄ W%т.

Тестовые задания и образцы билета выходного контроля.

Тестовые задания

1. В косвенной отгонке массовую долю анализируемого вещества определяют путем измерения массы вещества:

  1. гравиметрическая форма

  2. газообразный продукт по увеличению массы наполнителя в газоотводной трубке

  3. газообразный продукт по уменьшению массы анализируемой пробы после высушивания

  4. анализируемая проба

  5. осаждаемая форма

2. В прямой отгонке массовую долю анализируемого вещества определяют путем измерения массы вещества:

  1. гравиметрическая форма

  2. газообразный продукт по увеличению массы наполнителя в газоотводной трубке

  3. газообразный продукт по уменьшению массы анализируемой пробы после высушивания

  4. анализируемая проба

  5. осаждаемая форма

3. В методе осаждения измеряется масса соединения:

  1. гравиметрическая форма

  2. газообразный продукт по увеличению массы наполнителя в газоотводной трубке

  3. газообразный продукт по уменьшению массы анализируемой пробы после высушивания

  4. осаждаемая форма

  5. осадитель

4. К осаждаемой форме предъявляется 2 требования:

1. кристаллическая с растворимостью > 10-4 моль/ дм3

2. с растворимостью > 10-4 моль/ дм3 , аморфная

3. аморфная с растворимостью < 10-4 моль/ дм3

4. с растворимостью < 10-4 моль/ дм3, кристаллическая

5. кристаллическая, с растворимостью < 10-10 моль/ дм

5.К гравиметрической форме предъявляется два требования:

  1. Большое значение гравиметрического фактора, несоответствие химической формуле.

  2. соответствие химической формуле, низкое значение

гравиметрического фактора.

  1. низкое значение гравиметрического фактора и неполное

соответствие химической формуле

  1. неполное соответствие химической формуле и S≤10-4

моль/дм3

5. S ≤ 10-4 моль/дм3, полное соответствие химической формуле

6. По требованию предъявляемому к осаждаемой форме, ее растворимость должна характеризоваться значением.

1. > 10-4 моль/дм3

2. ≤ 10-8 моль/дм3

3. ≤ 10-4 моль/дм3

4. ≤ 10-2 моль/дм3

5. ≤ 10-10моль/дм3

7.Для образования кристаллического осадка соблюдают три условия:

1. горячие разбавленные растворы, быстрое добавление осадителя

2.быстрое добавление осадителя, холодные разбавленные

растворы

3.разбавленные горячие растворы, медленное добавление

осадителя

  1. медленное разбавления осадителя, холодные концентрированные растворы

  1. концентрированные горячие растворы, быстрое добавление осадителя

8.Для образования аморфного осадка соблюдают три условия.

  1. горячие концентрированные растворы, медленное добавление

осадителя

  1. медленное добавления осадителя, сложные разбавленные растворы

  1. разбавленные горячие растворы, быстрое добавление осадителя

  2. быстрое добавление осадителя, горячие, концентрированные

растворы

  1. холодные концентрированные растворы, медленное добавление осадителя.

9.При образовании кристаллического осадка соблюдают три условия:

  1. отсутствие постороннего сильного электролита, без

перемешивания, быстрое добавление осадителя.

  1. быстрое добавление осадителя, перемешивание, присутствие постороннего сильного электролита.

  2. присутствие постороннего сильного электролита, медленное

добавление осадителя, перемешивание

  1. перемешивание, отсутствие постороннего сильного электролита, медленное добавление осадителя

  1. медленное добавление осадителя, без перемешивания, отсутствия постороннего сильного электролита.

10. Осаждение ионов магния в форме MgNH4PO4 следует проводить раствором реагента:

1. Na2HPO4

  1. (NH4)2HPO4

  1. K3PO4

4. Na2H2PO4

  1. Na3PO4

11.Осаждение ионов бария в форме хромата бария следует проводить раствором реагента.

  1. хромат калия

  1. хромат аммония

  2. хромат натрия

  3. дихромат калия

  4. дихромат натрия

12.Осаждение катионов железа (III) в виде гидроксида следует проводить раствором реагента:

1. избыток щелочи

  1. избыток аммиака

  1. избыток карбоната натрия

  1. эквивалентное количество щелочи

  1. эквивалентное количество аммиака

13.Формула расчета гравиметрического фактора при определении марганца (II) в форме Mn2P2O7 ................... .

14.Формула расчета гравиметрического фактора при определении железа (III) в форме Fe2O3 ...................... .

15.Формула расчета гравиметрического фактора при определении фторидов в форме СaF2 .................. .

16.Навеска анализируемого вещества MgSO4. 7Н2О для получения кристаллической гравиметрической формы Mg2P2 О7 рассчитывается по формуле.

Mr MgSO4. 7Н2O MrMg2P2O7

1. а= 0,5 MrMg2P2O7 4. а= 0,5 2 MrMgSO4. 7Н2O

2MrMgSO4. 2O

2. а= 0,5 MrMg2P2O7 2 MrMgSO4

5. а= 0,5 MrMg2P2O7

MrMgSO4. 7Н2O

3. а= 0,1 MrMg2P2O7

17. Навеска анализируемого образца Mn(NO3)2. 6H2O в форме кристаллического Mn2P2O7 рассчитывается по формуле.

Mr Mn(NO3)2. 6H2O

2Mr Mn(NO3)2. 6H2O

1. а= 0,5 MrMn2P2O7

4. а= 0,5 Mr Mn2P2O7

Mr Mn(NO3)2

MrMn2P2O7

2. а= 0,5 MrMn2P2O7

5. а= 0,5 2MrMn(NO3)2. 6H2O

2Mr Mn(NO3)2. 6H2O

3. а= 0,1 MrMn2P2O7

18. Навеска анализируемого образца Al(NO3)3.9H2O для получения аморфной гравиметрической формы Al2O3 рассчитывается по формуле.

MrAl(NO3)3. 9H2O

  1. а= 0,5 Mr Al2 О3 MrAl(NO3)3 .9H2O

4. а= 1,5 MrA12О3

2MrAl(NO3)3. 9H2O

2. а= 0,1 Mr Al2О3 2 MrAl(NO3)3

5. а= 0,1 MrAl2О3

__MrAl2O3_____

3. а= 0,1 2 MrAl(NO3)3

19.Формула расчета объема 2 H раствора H2C2O4 для осаждения ионов кальция (II) из навески анализируемого образец CaCl2. 6 H2O

массой а ..................

20.Для промывания кристаллического оксалата кальция при анализе солей кальция используют в качестве промываемой жидкости растворы реагентов:

1. дистиллированная вода и хлорид кальция

  1. хлорид кальция и оксалат аммония

3. оксалат аммония и щавелевая кислота

  1. щавелевая кислота и хлороводородная кислота

  1. хлороводородная кислота и дистиллированная вода

21.Формула расчета объема 2 М раствора Н2SO4 для осаждения ионов бария из навески анализируемого образца BaCl2.2 H2O массой а .......

22.Для промывания кристаллического сульфата бария при анализе солей бария используют в качестве промываемой жидкости растворы реагентов.

1. нитрат бария и дистиллированная вода

  1. дистиллированная вода и нитрат аммония

  1. нитрат аммония и сульфат аммония

4. сульфат аммония и дистиллированная вода

  1. дистиллированная вода и сульфат калия

23. Формула расчета объем 2 м раствора аммиака для осаждения ионов алюминия из навески Al (NO3)3 9H2O массой а ............... .

24.Для промывания аморфного осадка Аl(OH)3 при анализе солей алюминия используют промывную жидкость:

1. дистиллированная вода

  1. раствор щелочи

3. раствор нитрата аммония

  1. раствор нитрата натрия

  1. раствор нитрата калия

25.Расчет массовой доли Mg2+ в навеске MgSO4. 7 H2O массой а по массе гравиметрической формы Mg2P2O7 (m) проводят по формуле:

2 MrMg2+ m Mg2P2O7 _____100%___

1. W Mg2+ = MrMg2P2O7 a MgSO4. 7H2O

MrMg2+ m Mg2P2O7 ____100%____

  1. W Mg2+ = MrMg2P2O7 a MgSO4 .7H2O

MrMg2P2O7 m Mg2P2O7 __100 %___

3. W Mg2+ = 2 MrMg2+ a MgSO4. 7H2O

2 MrMg2+ m MgSO4. 7H2O ___100%____

  1. W Mg2+ = MrMg2P2O7 m Mg2P2O7

МrMg2+ mMg2P2O7. 100%

5. W Mg2+ = MrMg2SO4. 7Н2О a MgSO4. 7H2O

26.Расчет массовой доли Mn2+ в навеске Mn(NO3)2. 6H2O массы а по массе гравиметрической формы Mn2P2O7 (m) проводят по формуле:

MrMn2+ mMn2P2O7 ____100%______

  1. W Mn2+ = MrMn2P2O7 a Mn(NO3)2. 6H2O

2MrMn2+ m Mn2P2O7 ____100%______

2. W Mn2+ = MrMn2P2O7 a Mn(NO3)2. 6H2O

MrMn2P2O7 m Mn2P2O7 ____100%______

  1. W Mn2+ = 2MrMn а Mn(NO3)2. 6H2O

____100%______

2MrMn2+ aM n(NO3)2. 6H2O m Mn2P2O7

  1. W Mn2+ = MrMn2P2O7

2MrMn2+______ m Mn2P2O7 100%____

5. WMn2+ = MrMn(NO3)2. 6H2O а Mn(NO3)2. 6H2O

27.Расчет массовой доли АI3+ и АI (NO3)3. 9 H2O массой а по массе гравиметрической формы А12O3 (m) проводят по формуле:

MrAl3+ m Al2O3 100%______

1. W Al3+ = MrAl2O3 a Al (NO3)3. 9H2O

2MrA13+ m Al2О3 100%_____

2. W Al3+ = MrA12О3 a Al (NO3)3. 9H2О

MrAl2О3 m Al2О3 100%______

3. W Al3+ = 2MrAl3+ a Al (NO3)3. 9H2О

2MrAl3+ a Al (NO3)3. 9H2О ____100%___

4. W Al3+ = MrAl2О3 m Al2О3

_____MrAl3+_____ m Al2О3 100%______

5. W Al3+ = Mr Al (NO3)3. 9H2О a Al (NO3)3. 9H2О

28.Теоретическое содержание (%)АI3+ в Al (NO3)3. 9H2О рассчитывают по формуле:

____2MrAl3+_____ . 100%

1. Mr Al (NO3)3. 9H2О

MrAl3+ .100%

4. Mr Al (NO3)3

__2MrAl3+____ . 100%

2. MrAl2О3

Mr Al (NO3)3 .100% 5. MrAl3+

_____MrAl3+_____ . 100%

  1. Mr Al (NO3)3. 9H2О

29. Теоретическое содержание (%) ионов Mn2+ в Mn (NO3)2. 6H2О рассчитывают по формуле:

____MrMn2+___•100%

1. MrMn (NO3)2. 6H2О 4. MrMn2+ •100%

MrMn(NO3)2.6H2O

_2MrMn2+___•100% MrMn (NO3)2. 6H2О •100%

2. 2MrMn2P2O7 5. MrMn2+

____MrMn2+____ 100%

3. MrMn (NO3)2

30. Теоретическое содержание (%) в Mg2+ в Mg SO4. 7H2O рассчитывают по формуле:

____MrMg2+____ . 100%

  1. MrMg2P2O7

____2MrMg2+____ . 100%

  1. MrMg2P2O7

____MrMg2+____ . 100%

3. MrMgSO4. 7H2O

____MrMg2+____ . 100%

4. MrMgSO4

MrMgSO4. 7H2O . 100%

5. MrMg2+

Образец билета выходного контроля:

Ситуационная задача №

Составьте методику определения массовой доли…иона Аg+ в AgNO3

методом гравиметрии. Опишите и обоснуйте все этапы работы, проведите все необходимые расчеты. Для этого:

  1. Напишите уравнения гравиметрической реакции.

  2. Обоснуйте: