МИНЗДРАВСОЦРАЗВИТИЯ РОССИИ

Государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации

(ГБОУ ВПО ДВГМУ Минздравсоцразвития России)

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

У ч е б н о – м е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я

по аналитической химии для самостоятельной аудиторной и внеаудиторной работы студентов очного отделения фармацевтического факультета

Хабаровск

2012

Составитель:

Старший преподаватель Т.М. Дементьева,

под редакцией доцента кафедры фармацевтической, аналитической и токсикологической химии Н.В.Ленчик.

Рецензенты:

Доцент кафедры фармацевтической, аналитической и токсикологической химии В.И.Сигова, специалист по учебно-методической работе отдела тестирования Е.А.Медвецкая

Утверждено центральным методическим советом

Дальневосточного государственного медицинского университета

в качестве учебно- методического указания для студентов,

обучающихся по специальности 060108.65 - Фармация

Содержание.

Введение……………………………………………………………………… 4 Теоретические основы………………………………………………………. 6

1. Классификация методов гравиметрического анализв………………….. 6

1.1.Метод отгонки……………………………………………………........ 6

1.2.Метод осаждения…………………………………………………....... 7

1.2.1. Требования к осаждаемой форме……………………………….. 8

1.2.2. Требования к гравиметрической форме………………………… 9

1.2.3. Причины загрязнения осадка……………………………………. 9

1.2.4. Оптимальные условия осаждения кристаллического осадка…. 10

1.2.5. Оптимальные условия осаджения аморфных осадков………… 11

1.2.6. Методы повышения точности гравиметрических определений 12

1.2.7. Выбор осадителя…………………………………………………. 13

1.2.8. Выбор промывной жидкости……………………………………. 14

2. Достоинства и недостатки гравиметрического анализа……………...... 14

Практическая часть…………………………………………………………. 15

1. Этапы работы в гравиметрическом анализе ……………………….. 15

1.1.Взятие навески для анализа……………………………………… 15

1.2.Растворение навески……………………………………………... 16

1.3.Осаждение………………………………………………………… 16

1.4.Созревание осадка……………………………………………….. .. 16

1.5.Фильтрование……………………………………………………… 16

1.6.Промывание осадка……………………………………………….. 18

1.7.Высушивание……………………………………………………… 19

1.8.»Озоление» бумажного фильтра с осадком……………………... 19

1.9.Прокаливание……………………………………………………… 20

1.10.Охлаждение………………………………………………………. 21

1.11.Взвешивание……………………………………………………… 21

1.12.Расчеты……………………………………………………………. 21

2. Расчеты в гравиметрическом анализе…………………………………22

   1. Расчет навески анализируемого вещества………………………22

   2. Расчет объема раствора осадителя………………………………23

   3. Расчет процентного содержания определяемого вещества……24

   4. Расчет теоретического процентного содержания

определяемого вещества………………………………………...24

5. Расчет абсолютной ошибки…………………………………….. 24

6. Расчет относительной ошибки…………………………………. 24

1. Лабораторный практикум…………………………………………….. 24

   1. Лабораторная работа №1 Определение кристаллизационной воды в дигидрате хлорида бария………………………………. 24

   2. Лабораторная работа №2 Определение бария в дигидрате хлорида бария…………………………………………………… 25

   3. Лабораторная работа №3 Определение магния в хлориде магния…………………………………………………………….26

   4. Лабораторная работа №4 Определение кальция в карбонате кальция…………………………………………………………. ..28

Тестовые задания и образцы выходного контроля……………………….. 30

Литература……………………………………………………………………38

Введение.

Основы гравиметрического (весового) анализа

Гравиметрический (весовой) анализ является одним из важных методов количественного анализа. Он сыграл большую роль при уста­новлении законов постоянства состава, кратных отношений, периодиче­ского закона и др. Его применяют при определении химического состава самых разнообразных природных и технических объектов, горных пород, руд, минералов, металлов, сплавов, силикатов, лекарственных веществ и других неорганических и органических веществ.

Сущность гравиметрического анализа.

Гравиметрическим анализом называют метод количественного хими­ческого анализа, основанный на точном измерении массы

определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений (точно известного постоянного состава).

Непосредственное выделение из анализируемого продукта опреде­ляемого вещества или его составных частей в химически чистом состоя­нии представляет во многих случаях очень трудную, а порой и неосу­ществимую задачу. Поэтому очень часто определяемое вещество выде­ляют в осадок в виде соединения определенного состава. Для этого взве­шенное количество (навеску) анализируемого вещества переводят в рас­твор, к полученному раствору прибавляют соответствующий реактив, реагирующий с одним из компонентов анализируемой смеси с образо­ванием малорастворимого соединения. При этом определяемая состав­ная часть анализируемого вещества (катионы или анионы) выделяется из раствора в виде практически нерастворимого осадка. Выделившийся осадок отделяют от раствора фильтрованием или центрифугированием, промывают с целью удаления всех растворимых в данном растворителе примесей, высушивают или прокаливают до постоянной массы и взвеши­вают на аналитических весах.

Теоретические основы гравиметрического метода.

1. Классификация методов гравиметрического анализа.

Все многочисленные гравиметрические определения можно разде­лить на две большие группы: методы отгонки и осаждения.

1.1.Методы отгонки. В методах отгонки определяемый компонент коли­чественно отгоняют в виде летучего соединения. Методы отгонки бывают прямые и косвенные.

Прямые методы отгонки. Определяемый летучий компонент поглощают специфическим поглотителем и по увеличению массы по­следнего вычисляют количество определяемого компонента.

Примером прямого гравиметрического определения летучего веще­ства является определение СО₂ в карбонатных породах, основанное на разложении карбонатов кислотами:

t

CaCO₃ + 2H⁺ --------> CO₂ ↑ + Ca²⁺ + H₂O

CO₂ + NaOH --------> Na₂CO₃ + H₂O

Образец карбоната разлагают в специальных приборах, позволяю­щих улавливать выделяющийся СО₂. Содержание СO₂ вычисляют по увеличению массы поглотительной трубки, наполненной натронной из­вестью (CaO + NaOH).

W% CO₂ = (m₂ – m₁) • 100% / m _Ax

где m₂ – масса газоотводной трубки с поглощенным СO₂,

m₁ – масса газоотводной трубки, до поглощения СО₂,

m_Aх – масса определяемого вещества

Косвенные методы отгонки. В косвенных методах опреде­ления узнают массу остатка вещества после полного удаления опреде­ляемого вещества, т.е. по уменьшению массы образца после отгонки летучих компонентов. Разность в массе до и после отгонки определяемого вещества дает возможность вычислить количество определяемого ком­понента. Схема этого определения:

t

BaCI₂·2H₂0 -----> BaCI₂ + 2H₂O↑

Косвенные способы гравиметрических определений применяют при определении влажности материалов, кристаллизационной воды в кри­сталлогидратах, потерь при прокаливании и т. п. Определение содержания веществ определяют по формуле:

W% H₂O = (m₁ – m₂) • 100% / m_Aх

где m₁ – масса бюкса с анализируемым веществом,

m₂ – масса бюкса после прокаливания,

m_Ах – масса анализируемого вещества.

1.2.Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малораствори­мого химического соединения строго определенного состава. Выделив­шийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При этом оса­док большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В анализе раз­личают: осаждаемую форму (ОФ), т. е. форму, в виде которой осаждают опре­деляемое вещество, и гравиметрическую (весовую) форму (ГФ), т. е. форму, получившуюся после высушивания или прокаливания осаждаемой формы. Гравиметрическая форма может иметь ту же фор­мулу, что и осаждаемая форма. Например:

SO₄^2- t

Ba²⁺ -------- > BaSO₄ -------> BaSO₄

определяемый осаждаемая гравиметрическая

ион форма форма

Cl^- t

Ag⁺ --------> AgCl --------> AgCl

определяемый осаждаемая гравиметрическая

ион форма форма

В некоторых гравиметрических методах определения путем осаж­дения формула весовой формы отличается от формулы осадка. Напри­мер:

6OН^- t

2Fe³⁺ ---------> ↓ 2Fe(OH)₃ ---------> Fe₂O₃

определяемый осаждаемая - 3H₂O гравиметрическая ;

ион форма форма

C₂O₄^2- t

Ca²⁺ ----------> CaC₂O₄ --------> CaO

определяемый осаждаемая гравиметрическая

ион форма форма

OH^- t

2Al³⁺ ----------> 2Al(OH)₃ --------> Al₂O₃

определяемый осаждаемая гравиметрическая

ион форма форма

(NH₄)₂HPO₄ t

2Mg²⁺ --------> 2 MgNH₄PO₄ --------> Mg₂P₂O₇

определяемый осаждаемая гравиметрическая

ион форма форма

(NH₄)₂HPO₄ t

2Mn²⁺ --------> 2MnNH₄PO₄ --------> Mn₂P₂O₇

определяемый осаждаемая гравиметрическая

ион форма форма