
- •Лекция №6
- •4)Прорифеназон определяют методом неводного титрования. Точную навеску растворяют в диоксане и титруют титрованным раствором hClO4 в ледяной уксусной кислоте.
- •5)Для всех препаратов метод спектрофотометрический, через стандартный раствор.
- •Производные имидазола
- •1)Органолептическое исследование
- •Органолептическое исследование
1)Органолептическое исследование
2)Реакция на Сl- c AgNO3. Образуется белый творожистый осадок
3)Реакция 0,1моль/л раствором J2 образуется красновато серебристый осадок – полийодид бендазола.
4)Определение Тплавл. 182-1860 С
5)Метод УФ-спектроскопии
6)Метод ИК-спектроскопии
Количественное определение:
Метод неводного титрования в присутствии Hg(CH3COO)2
Методы Аргентометрии. Меркуро – или меркуриметрия по HCl
Спектрофотометрия в УФ-области, через стандартный раствор.
Применение: Синтетический аналог папаверина, спазмолитическое средство. Выпускается в таблетках по 0,01, 0,02г. Усиливает иммунную систему человека в малых дозах.
Metronidazole
1(β-окси этил)2метил 5 нитроимидазол
Белый или слегка зеленовато желтый порошок, без запаха. Мало растворим в воде. Тплав.160-1650 С. Темнеет на свету.
Подлинность:
Органолептическое исследование
Реакция на NO2 (ароматическая аминогруппа).Образование азокрасителя после предварительного восстановления ее до первичной ароматической аминогруппы цинковой пылью в среде НСl
Cнимают Уф-спектр препарата в этаноле. Максимум светопоглощения должен находится при 312НМ.
Удельный показатель светопоглощения равен 515-548
Газожидкостную хроматографию
Количественное определение:
Метод неводного титрования
Спектрофотометрический метод через удельный показатель светопоглощения
С=
Применение: Противоалкогольное средство, активен против трихомонад у мужчин и женщин назначают по 0,25г.
Clonidine Hydrochloride(Клофелин)
2(2/ 6/ дихлорфениламино)2 имидазолина гидрохлорид
Белый кристаллический порошок, растворим в воде.
Подлинность:
Реакция на Cl- c AgNO3
Cнимают Уф- спектр 0,02% водного раствора препарата, который должен иметь два максимума светопоглощения при 272 и 280 нм.
УФ- спектр щелочного раствора препарата имеет максимум светопоглощения при max 250нм.
Препарат нагревают с NaOH образуется NaCl, анилин. Реакцию на анилин проводят следующим образом,сначала добавляют NaNO2 , HCl, затем щелочной раствор β нафтола, образуется азокраситель.
Препарат дает цветные реакции с нитропруссидом натрия, реактивом Драгендорфа и ванадатом аммония в H2SO4 (к)
Количественное определение:
Метод неводного титрования.
Среда лед CH3COOH
Титрант HClO4 , индикатор кристаллический фиолетовый , ацетат ртути.
Спектрофотометрический метод через стандартный раствор.
Методы Аргентометрии. Меркуро- и меркуриметрии.
Применение: При различных формах гипертонии в очень малых дозах на прием 0,000075г.
Naphazoline Nitrate(Нафтизин)
2(α нафтил метил)-имидазолина нитрат.
Белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. Трудно растворим в воде, растворим в спирте, без запаха. Тплав. 167-1700 С.
Подлинность:
Спектрофотометрия в УФ.
На нитрат ион проводят реакцию с дифениламином в присутствии Н2SO4 – образуется синее окрашивание.
Количественное определение:
Спектрофотометрическое определение. Измеряют оптическую плотность исследуемого, а затем стандартного раствора и затем по формуле рассчитывают концентрацию.
Метод неводного титрования. Применяется при ринитах в виде 0,05-0,1% растворов. Адреномиметическое средство вызывает сужение переферических сосудов.
Clotrimazolе
Дифенил-(2хлорфенил)-1имидазолил метан
Белый или желтоватый кристаллический порошок, плохо растворим в воде. Тплав. 141-1450 С.
Подлинность:
Реакция на Сl- после щелочной минерализации c AgNO3
Реакции на ароматическое кольцо. Реакции электрофильного замещения( бромирования, иодирования).
Метод ИК-спектроскопии
Метод УФ-спектроскопии
Метод тонкослойной хроматографии.
Количественное определение:
Спектрофотометрический метод через стандартный раствор.
Метод неводного титрования в среде протогенного растворителя.
Применение: Противогрибковое средство. Табл. 0.1г. интравагинальные, крем 1% в тубах 20г., 1% раствор по 15мл.
Хранение: в сухом защищенном от света месте. При комнатной температуре.
Ketoconazole
Белый кристаллический порошок. Тплав. 148-1570 С. Малорастворим в воде.
Подлинность:
Реакция на хлор ион после щелочной минерализации с AgNO3
Реакция на СН3СООН после кислотного гидролиза, образование уксусно-этилового эфира с этанолом и H2SO4(К).
Снимают ИК спектр и сравнивают со стандартным ИК спектром. Они должны быть идентичны.
Метод УФспектроскопии
Метод тонкослойной хроматографии.
Количественное определение:
Метод спектрофотометрический через стандартный раствор.
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты.
Применение: Противогрибковое средство. Действие его связано с нарушением биосинтеза эргостерина, триглицеридов, необходимых для образования клеточной мембраны грибов. Выпускается в таблетках 0,2г.
Хранение в сухом защищенном от света месте. При комнатной температуре.
Xylometazoline Hydrochloride (Галазолин)
2(4/ третичный- бутил 2/ 6/ диметил бензил)имидазолин.
Белый кристаллический порошок до слегка желтого цвета. Растворим в воде. Без запаха. Тплав.3000 С с разложением.
Подлинность:
Метод ИК-спектроскопии
Метод УФ-спектрофотометрии
Метод тонкослойной хроматографии
Количественное определение:
Спектрофотометрический метод, через стандартный раствор.
Метод неводного титрования используют протогенные растворители ледяную уксусную кислоту и уксусный ангидрид, добавляют ацетат ртути.
Применение: При ринитах, ларингитах, гайморитах.
Выпускается во флаконах 0,1%, 0,05% растворы по 10мл в виде спрея.
Хранение: В сухом защищенном от света месте.
Omeprazole
5метокси 2 (4метокси 3,5 диметил – 2 пиридил)метил сульфанил бензимидазол.
Белый порошок ,очень мало растворим в воде. Тплав. 150-1600 С. с разложением.
Подлинность:
Метод ИК-спектроскоспии. Снимают ИК спектр исследуемого вещества и сравнивают с ИК спектром стандартного вещества.
Метод тонкослойной хроматографии
Реакция на S4+ препарат обрабатывают HNO3 (к), окисляют серу до сульфатной, которую открывают реакцией с хлоридом бария SO4-2+BaCl2 =BaSO4+2Cl-
Количественное определение:
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Метод спектрофотометрический
Метод неводного титрования
Применение: При язвенной болезни желудка. Ингибитор протонной помпы.
Выпускается в капсулах 0,01 или 0,02г в виде гранул.
Хранение: При температуре от 2 до 80С. В защищенном от света месте.
Domperidone (Mотилиум)
Белый порошок, не растворим в воде. Тплав. 244-2480С.
Подлинность:
Метод ИК-спектроскопии
Метод тонкослойной хроматографии
Реакция на Cl- после щелочной минерализации с AgNO3
Количественное определение:
Метод неводного титрования , протогенный растворитель лед. CH3COOH и этил метил кетон.
Метод спектрофотометрический, через стандартный раствор.
Применение: При моторных нарушениях желудочно кишечного тракта. Выпускается в таблетках 0,01г.
Хранение: При температуре от 2 до 80С в защищенном от света в сухом месте.