Пример обработки результата

При обработке содержания меди получены следующие данные:

, , ,

1)

2)

3)

4)

5)

при и по таблице

6)

Лабораторная работа

1. Определение влажности серного колчедана

Студент должен: произвести обработку результата анализа в лабораторной работе «Определение влажности серного колчедана»

Раздел 3. Количественный анализ

С помощью количественного анализа можно определить количественные соотношения составных частей, содержание определяемого вещества в образце или концентрацию раствора, содержание примеси.

Методы количественного анализа (химические)

1. Гравиметрический (весовой) анализ

2. Титриметрический (объемный) анализ

3. Газовый анализ – основан на измерении объемов газообразных веществ, вступающих в реакцию или полученных в результате реакций.

Тема 3.1. Гравиметрический анализ

Операции гравиметрического анализа. Расчеты в гравиметрическом анализе. Ошибки при оценке результатов определений (абсолютная и относительная). Лабораторное оборудование в гравиметрическом анализе.

Гравиметрический анализ основан на получении осадков и их взвешивании. По массе осадка и его формуле определяют количество анализируемого вещества.

Основной недостаток метода – большие затраты времени. Достоинство – большая точность.

Операции гравиметрического анализа

1. Отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу

2. Взятие навески (это количество вещества, которое берется для анализа)

3. Растворение навески

4. Осаждение

5. Проба на полноту осаждения

6. Фильтрование и промывка осадка

7. Проба на полноту промывки

8. Высушивание осадка

9. Прокаливание осадка

10. Взвешивание осадка

Для проведения этих операций используется следующая посуда и оборудование:

1. Посуда общего назначения

1. Химический стакан

2. Плоскодонная колба

3. Коническая колба

4. Химическая воронка

5. Бюкс – для хранения твердых веществ, поглощающих влагу, взвешивания и высушивания твердых веществ

6. Тигель для прокаливания

7. Промывалка для хранения и использования небольшого количества воды (дистиллированной) и промывания осадка

8. Стеклянная палочка с резиновым наконечником

2. Специальная посуда

1. Эксикатор – для хранения и медленного охлаждения веществ, поглощающих влагу, а также для охлаждения бюкса и тиглей с веществом после высушивания или прокаливания. В нижней части эксикатора находится поглощающее влагу вещество.

3. Оборудование

1. Сушильный шкаф

2. Муфельная печь

3. Аналитические весы

Отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу выполняется для того, чтобы состав анализируемой пробы соответствовал составу образца в целом.

Взятие навески. Массу навески обычно рассчитывают исходя из того, какую массу прокаленного осадка хотят получить: для аморфных осадков задают массу осадка 0,1-0,15 г; для кристаллических – 0,3-0,5 г. Максимальная навеска может быть 1-2 г.

Растворение. После взятия навески приступают к ее растворению (в воде или кислоте). Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента: 0,5-1%.

Навеску растворяют при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое вещество растворяют без нагревания, на холоду.

Осаждение. Цель этого этапа гравиметрического анализа – количественный перевод определяемого компонента в определенное химическое соединение.

По массе осадка можно рассчитать содержание определяемого компонента. Чем полнее выполнено осаждение, тем точнее результат анализа.

Одна из причин, которые могут вызвать неполный переход в осадок определяемого компонента, связана с растворимостью осадка.

Абсолютной полноты осаждения достичь нельзя, но можно уменьшить потери до нескольких сотых долей процента.

Различают осаждаемую и весовую формы вещества. Осаждаемая – это то соединение, которое получают при действии осадителя. Осаждаемая форма должна быть:

• менее растворимой, чтобы избежать потери при промывки;

• крупнокристаллической;

• легко переходить в весовую форму – это соединение, получаемое при прокаливании осаждаемой формы.

Весовая форма должна быть:

• устойчивой на воздухе;

• иметь определенную формулу.

Прежде выбирают осадитель. Осадитель выбирают исходя из следующих требований к нему:

• он должен образовывать с анализируемым ионом менее растворимое соединение;

• он должен быть летучим, чтобы полностью удалятся при прокаливании;

• он должен быть специфическим реактивом, чтобы не осаждать примеси.