Лабораторные работы

1. Стандартизация рабочего раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.

2. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора.

Практическое занятие

1. Расчет молярной массы эквивалента окислителя и восстановителя.

Тема 3.2.3. Метод комплексонометрии

Сущность метода. Трилонометрия. Металлы-индикаторы.

Студент должен:

знать:

• сущность метода трилонометрии:

• условия трилонометрического анализа;

уметь:

• определить содержание соли двухвалентного металла в растворе.

Комплексообразование основано на том, что вещесто, содержащееся в стандартном растворе, образует в анализируемым катионом прочное комплексное соединение, растворимое в воде. Хотя в ходе титрования осадок не образуется, концентрация определяемого иона по мере титрования уменьшается, так как все большее количество его связывается в комплекс. В этом отношении процесс комплексообразования аналогичен процессу осаждения. Осаждение происходит тем полнее, чем меньше растворимость осадка. Связывание определяемого иона в комплекс тем полнее, чем прочнее этот комплекс, т.е. чем меньше константа его нестойкости.

Для химического анализа широко применяют тгруппы органических реактивов, объединенных под общим названием «комплексоны». Большинство комплексонов – производные аминодиуксусной кислоты. Наиболее широко применяется комплексон, называемый трилон Б, из которого приготовляют стандартный раствор для титрования методом комплексонометрии.

Трилон Б – кислая двунатриевая соль этиленодиаминтетрауксусной кислоты (Na₂H₂Tr).

Трилон Б, как и другие комплексоны, образует прочные растворимые в воде комплексные соединения с ионами магния, щелочноземельных металлов, марганца, редкоземельных и других металлов. При комплексообразовании ион металла замещает ион водорода в карбоксильных группах комплексона и связывается координационно с атомами азота.

Процесс образования комплекса можно представить уравнением реакции:

Чтобы сдвинуть равновесие в сторону образования комплекса, следует связывать ионы водорода. Этого достигают, добавляя аммиачный буферный раствор (NH₄OH + NH₄Cl), обеспечивающий достаточно высокое значение рН раствора.

Индикаторами в комплексонометрии служат органические реактивы, которые дают с определяемым ионом характерно окрашенные соединения. Их цвет резко отличается от цвета раствора самого индикатора. Вблизи точки эквивалентности, когда почти все определяемые катионы связаны трилоном Б в комплекс, т.е. когда концентрация определяемых ионов резко уменьшается, окраска раствора меняется.

В комплексонометрии применяют индикаторы, дающие окрашенной соединение с определяемым ионом. Примером такого индикатора служит эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный), который с ионами магния, кальция и некоторыми другими образует комплексы, интенсивно окрашенные в винно-красный цвет. Раствор несвязанного в комплекс индикатора окрашен в синий цвет. Переход окраски от винно-красной и синей отчетлив, поэтому эриохром черный Т является чувствительным индикатором.