Краткие теоретические сведения

Фосфор принадлежит к биогенным элементам. Растения и животные потребляют его соединения, а при гибели фосфорсодержащие вещества снова поступают в окружающую среду. Повышенное содержание в водоемах фосфора и азота обусловливает их эвтрофикацию.

Соединения фосфора поступают в водоемы с поверхностными водами, которые смывают их с полей, где они вносятся как удобрения; со сточными водами производств фосфорной кислоты, фосфатов, суперфосфата; с бытовыми водами и бытовыми отходами в составе моющих средств.

Ход выполнения работы

Приготовление растворов:

• Основной раствор фосфата: 3-65 г однозамещенного фосфорнокислого калия (КН₂РО₄) помещают в бюкс и высушивают при температуре 108±4⁰С на протяжении 2-х часов. Охлаждают в эксикаторе 40-50минут. Взвешивают 1,9174±0,0002г однозамещенного фосфорнокислого калия и переносят его в мерную колбу емкостью 1000 дм³. Растворяют в небольшом объеме воды, добавляют 10см³ концентрированной серной кислоты, доводят до деления дистиллированной водой и тщательно перемешивают.1 см³ раствора содержит 1 мг Р₂О₅. раствор стойкий на протяжении 3 недель.

• Рабочий раствор фосфата: 50см³ основного раствора фосфата переносят в мерную колбу емкостью 500см3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, 1см3 рабочего раствора содержит 0,1 мг Р2О5 (0,124 мг РО43-). Раствор пригоден на протяжении недели.

• Раствор А: взвешивают 2,50±0,02 г аммония ванадиевокислого мета, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды при температуре 60-900С, прибавляют 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, охлаждают, переносят в 1000 см3 мерную колбу, доливают водой до метки и, при необходимости, фильтруют

• Раствор Б : взвешивают 50±0,02 г молибденово-кислого аммония, растворяют в 500см3 воды при температуре 500С в мерной колбе емкостью 1000см3. Охлаждают и доливают водой до метки. Если раствор каламутный его фильтруют.

• Раствор В: раствор азотной кислоты (1:2) готовят, смешивая один объем концентрированной азотной кислоты с двумя объемами дистиллированной воды.

• Смешанный реактив: перед началом определения смешивают равные объемы растворов А, Б, В в указанной последовательности в количестве необходимой на день работы. Фильтруют через фильтр "синяя лента".

Выполнение определений:

Пробу сточной воды фильтруют сквозь бумажный фильтр "синяя лента" в полиэтиленовую посуду. Первые порции фильтрата отбрасывают. Потом отбирают аликвоты (5-50 см³) так, чтобы величина светопоглощения была не меньше 0,08. Аликвоту вливают в 100 см³ мерную колбу и потом действуют, как при построении графика.

Построение градуировочного графика.

Для построения графика в 8-ми мерных колбах емкостью 100 см³, с микробюретки (или пипеткой) вносят 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 10,00; 25,00 см³ рабочего раствора фосфата, что отвечает 0,0; 0,1; 0,2…2,5 мл Р₂О₅. Доливают дистиллированной водой до 25 см³, потом приливают 25,0 см³ смешанного реактива (можно с цилиндра) доводят объем до метки водой, перемешивают и сразу же определяют светопоглощение (оптическую плотность растворов против дистиллированной воды λ = 440 нм. Для растворов с 1 по 5 используют кювету 20 мм, а для растворов с 5 по 8 – кювету 10 мм. Одновременно выполняют холостое определение на 25 см³ дистиллированной воды ( раствор 1).

Строят график в координатах: m, мг – светопоглощение по средним значениям с 4-х параллельных определений, вычитанием значения холостого определения. Отдельные точки графика необходимо проверять каждую неделю.

Оформление экспериментальных данных

Содержание фосфатов С, мг/см³ в перерасчете на Р₂О₅ рассчитывают по формуле:

С (Р₂О₅) = (m * 1000) / V,

а при перерасчете на РО₄^3- - по формуле:

С (РО₄^3-) = (m*1000*1,24) / V,

где m – масса Р₂О₅ в анализируемой пробе, рассчитывается по градуированному графику, мг;

V – объем сточной воды, взятой на анализ, см³.

Оформление результатов лабораторной работы (построение градуировочного графика на миллиметровой бумаге, определение по графику искомой концентрации фосфат-ионов, проведение вычислений по формуле).