Ход выполнения работы

Для выполнения измерений готовят такие растворы:

• Стандартный раствор с содержанием 0,1 мг нитрит - ионов в 1 см³ готовят на стерильной воде. Для этого дистиллированную воду кипятят 15 минут и охлаждают под защитой безводного хлористого кальция. 0,15 г NaNO₂, высушенного при 150⁰ С растворяют в 1 дм³ стерилизованной воды, доводят до метки. Раствор консервируют 1 см³ хлороформа и сохраняют в склянке из темного стекла в холодном месте не более 30 дней.

• 5 см³ стандартного раствора 1 вносят в колбу на 500 см³ , доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Готовят 3 одинаковых раствора для трех параллельных измерений. Хранить не более 1 дня. Для приготовления стандартного раствора можно использовать также аттестованный стандартный раствор.

• уксусная кислота 12 %: 25 см³ ледяной уксусной кислоты разводят дистиллированной водой до 200 см³

• раствор сульфаниловой кислоты: растворяют 0,6 г сульфаниловой кислоты в 70 см³ горячей дистиллированной воды, охлаждают, добавляют 20 см³ концентрированной соляной кислоты. Доводят до 100 см³ дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

• Реактив Грисса: 10 г реактива Грисса растворяют в 100 см³ 12 % раствора уксусной кислоты. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Построение калибровочного графика

Готовят серию из 8 растворов с содержанием нитрит – ионов 0,03 – 0,5 мг/дм³. Для этого последовательно отбирают 1,2,3,4,5,10,15,20,25 см³ стандартного раствора в мерную колбу на 50 см³ , доливают дистиллированную воду до объема 45 см³ . Стандартные растворы имеют концентрацию: 0,02;0,04;0,06;0,1;0,2;0,3;0,4;0,5 мг/дм³ . Прибавляют 1 см³ сульфаниловой кислоты, перемешивают. Через 5 минут прибавляют 2 см³ реактива Грисса, доводят до метки, перемешивают.

Через 35-40 минут фотокколориметрируют при длине волны 510-540 нм. Величину оптической плотности замеряют в кюветах на 5 см при концентрациях 0,02-0,3 мг/дм³ ,а при концентрациях 0,2-0,5 мг/дм³ – в кюветах на 1 см. Одновременно ставят холостую пробу с 45 см³ дистиллированную воду.

Выполнение измерения:

Фильтруют 200 см³ пробы. Если проба мутная или слабо окрашена, ее осветляют и фильтруют через мембранный фильтр или фильтр «синяя лента».

В мерную колбу на 50 см³ помещают 5-25 см³ пробы, прибавляют реактивы и доводят дистиллированной водой до метки. Через 35-40 минут фотометрируют.

Оформление результатов работы

Концентрацию нитрит – ионов С, мг/дм³ , вычисляют по формуле:

где С – концентрация нитрит – ионов, найденная по графику, мг/дм³ ;

V – объем пробы, см³ .

Контрольные вопросы:

1. Какая реакция лежит в основе определения нитрит - ионов?

2. О чем говорит наличие в воде тех или иных соединений азота?

3. Какова цель данной работы, зачем экологи определяют наличие нитрит - ионов в природных и сточных водах?

4. Какой метод определения нитрит - ионов более точен визуальный или фотометрический?

Лабораторный практикум (вода)

Лабораторная работа № 4

Тема: «Определение ионов меди с помощью трилонометрии»

Цель работы: научиться определять ионы меди способом трилонометрии.

Посуда	Реактивы	Приборы
- колбы конические на 50мл; 100мл; -воронки; -фильтры; -стеклянные палочки; - бюретки	- индикатор мурексид (1:200 сухая смесь с KCl)- 0,05г мурексида + 10г KCl - 0,1н р- р трилона «Б» - аммиачный буфер: 20% NH4 OH 20% NH4 Cl - дистилированая вода	- аналитические весы;