2) Количественный фотоколориметрический метод

Построение градуировочного графика. В мерные колбы емкостью 50 см³ помещают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего стандартного раствора аммония хлористого и доводят безаммиачной водой до метки. Полученные растворы содержат 0,0; 0,005; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,00 мг ионов аммония соответственно.

К 50 см³ раствора ионов аммония добавляют 0,5-1,0 см³ раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см³ реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. Со значения светопоглощения отнимают значение светопоглощение холостой пробы.

Градуировочный график строят в координатах: светопоглощение – содержание ионов аммония, мг, с учетом поправки на холостую пробу.

Выполнение измерений:

В мерную колбу на 50 см³ заливают 50см³ исходной или осветленной пробы, или меньший объем доведенный до 50см³ бесаммиачной водой, а потом к 50 см³ раствора ионов аммония добавляют 0,5-1,0 см³ раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см³ реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. По калибровочной кривой (градуировочному графику) определяют концентрацию ионов аммония в исследуемой пробе.

Порядок работы на ФЕК׃

1. За 30 минут перед проведением измерений включить прибор в сеть ("прогреть" прибор).

2. Установить длину волны на 425 нм.

3. Заполнить кювету холостой пробой и измерить светопоглощение.

4. Дальнейшее измерение светопоглощения вести относительно холостой пробы.

После работы вымыть кюветы, выключить прибор.

Оформление результатов работы

Содержание ионов аммония(С_NH4+) в мг/дм³ вычисляют по формуле׃

,

где

С_гр- содержание ионов аммония, определенное по графику, мг

V- объем анализируемого раствора, который используют для анализа, см³.

Оформление результатов лабораторной работы (построение градуировочного графика на миллиметровой бумаге, определение по графику искомой концентрации ионов аммония, проведение вычислений по формуле).

Сравнить полученные результаты по двум методам, сделать соответствующие выводы.

Контрольные вопросы:

1. Запишите математическое выражение закона Ламберта-Бугера-Бера.

2. Опишите порядок выполнения работы и измерений.

3. Как и с какой целью строят градуировочный график?

4. Приведите блок-схему всех систем фотоколориметров и спектрофотометров.

5. Какая реакция лежит в основе определения ионов аммония с реактивом Несслера?

6. О чем говорит наличие в воде тех или иных соединений азота?

7. Какова цель данной работы, зачем экологи определяют наличие ионов аммония в природных и сточных водах?

8. Какой метод определения ионов аммония более точен визуальный или фотометрический?

Лабораторный практикум (вода)

Лабораторная работа № 3

Тема: «Определение нитрит - ионов с реактивом Грисса в природных и сточных водах»

Цель работы: научится определять наличие и количество нитрит - ионов с использованием реактива Грисса в природных и сточных водах.

Посуда	Реактивы	Приборы
Мерные колбы емкостью 50, 100, 500 и 1000 дм3; Пипетки Мора емкостью 5, 10, 25, 50дм3; Пробирки; Воронки для фильтрования; Пипетки на 1, 2, 5, 10 дм3;	Стандартный образец нитрит - ионов (например, с 1 мг/дм3) Реактив Грисса; Натрий азотистокислый; Сульфаниловая кислота; Вода дистиллированная; Уксусная кислота; Соляная кислота; Хлороформ;	Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр для измерения светопоглощения при λ = 520 нм; Кюветы с толщиной слоя 1 и 5 см; Весы лабораторные.