Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Практикум Лабораторные работы (ВОДА).doc
Скачиваний:
3
Добавлен:
07.09.2019
Размер:
458.24 Кб
Скачать

Оформление экспериментальных данных:

Данные титрования записать в таблицу:

1-е титрование

Na2B4O7 взято мл

H2SO4 мл

2-е титрование

мл

мл

Среднее значение

мл

мл

Если расхождение результатов титрования не превышает 0,1 мл, то по ним определить среднее значение.

Оформление результатов работы

Определить титр и нормальность раствора H2SO4:

Контрольные вопросы:

  1. Что называется раствором?

  2. Растворитель, растворенное вещество.

  3. Концентрации (массовые и объемные).

  4. Какая зависимость существует между нормальной концентрацией и титром?

  5. Какая зависимость существует между нормальными концентрациями и объемами реагирующих растворов?

  6. Как можно рассчитать Мeq кислоты, основания, соли?

Лабораторный практикум (вода)

Лабораторная работа № 2

Тема: «Определение ионов аммония в природных и сточных водах»

Цель работы: научится определять наличие и количество ионов аммония с использованием реактива Несслера в природных и сточных водах

Посуда

Реактивы

Приборы

  • Мерные колбы емкостью 50, 100, 500 и 1000 дм3;

  • Пипетки Мора емкостью 5, 10, 25, 50 дм3;

  • Колбы плоскодонные емкостью 500 дм3;

  • Пробирки;

  • Воронки для фильтрования;

  • Пипетки на 1, 2, 5, 10 дм3;

  • Стандартный образец ионов аммония (например, с 1 мг/дм3) или аммоний хлористый;

  • Реактива Несслера;

  • Калий фосфорнокислый однозамещенный;

  • Калий фосфорнокислый двузамещенный;

  • Тиосульфат натрия;

  • Цинк сернокислый 7 ми водный;

  • Калий-натрий виннокислый 4-х водный (сегнетовая соль KNaC4H4O6×4H2O) ;

  • Трилон Б;

  • Калий йодистый;

  • Серная кислота;

  • Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр для измерения светопоглощения при λ = 425 нм;

  • Кюветы с толщиной слоя 1 и 5 см;

  • Весы лабораторные.

Краткие теоретические сведения

Азот является основным компонентом живых организмов. В природе, например, в водоемах, постоянно происходит круговорот соединений азота при участии различных процессов, которые происходят как в живой так и неживой природе. Вследствие, распада белков в водоемах образуется аммиак, который со временем окисляется до нитратов и нитритов.

Фермы по разведению животных являются самыми большими загрязнителями природных вод аммиаком, нитратами - поверхностные воды с полей и сточные воды производств. Они создают благоприятные условия для развития сине-зеленых водорослей и нарушают функционирование природных экосистем.

Наличие тех или иных соединений азота позволяет установить время поступления загрязненных аммиачными соединениями сточных вод:

  • наличие аммиака и отсутствие нитритов и нитратов – загрязнение произошло недавно

  • одновременное наличие и восстановленных, и окисленных соединений азота- со времени сброса сточных вод прошло некоторое время

  • высокое содержание нитритов и особенно нитратов при отсутствии соединений аммония – загрязнение произошло давно – аммиак успел окислится׃

Содержание нитратов в питьевой воде не должен превышать 45мг/л, нитритов – 3,3 мг/л.

Метод определения аммиака основан на образовании комплексного соединения йодида оксимеркуратаммония (йодистая соль основания Милона, которая при не большом содержании ионов аммония и измерении светопоглощения при λ=425 нм у кюветах с толщиной слоя 20 см) красно-коричневого цвета во время взаимодействия иона аммония или аммиака с реактивом Несслера:

Hg

/ \

[О NH2]I + 7 KI + 2H2O

\ /

Hg

Методика является нормативной для аналитической службы органов государственного контроля по уровню загрязнения и состоянием окружающей среды Украины.

Определению ионов аммония могут мешать различные факторы, способы нейтрализации их воздействия приведены в таблице 1.

Таблица 1

№ п/п

Мешающий фактор

Способ нейтрализации фактора

1

Амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты, фенолы

Предварительная отгонка пробы, при рН=7,4 с добавлением фосфатного буферного раствора

2

Жесткость воды

Добавлением раствора 0,5-1,0см3 сегнетовой соли либо трилона Б на 50см3 пробы

3

Взвешенные вещества

Центрифугированием либо фильтрованием

4

Железо, сульфиды

Добавлением 1см3 тиосульфата цинка (100г/дм3)

5

Хлор

Добавлением тиосульфата (3,5г/дм3) или метаарсенита натрия (1г/дм3)

6

Гуминовые вещества

Отгонкой либо добавлением 2-5см3 суспензии гидроксида алюминия в 300см3 пробы

Анализ отобранной пробы выполняют либо в день отбора проб или консервируют с добавлением 1см3 концентрированной серной кислоты на 1 дм3. Консервированную пробу можно сохранять двое суток.

Для выполнения измерений готовят такие растворы:

  • основной раствор аммония хлористого: 2,9650 г аммония хлористого растворяют в мерной колбе 1000 см3 в небольшом объеме воды, а потом доводят до метки. 1см3 содержит 1мг аммоний-ионов. Приготовленный раствор сохраняют в банке с темного стекла на протяжении одного года. Или используют стандартный образец (СО);

  • рабочий раствор аммония хлористого: 1 см3 основного раствора или СО доводят до метки безаммиачной водой в мерной колбе до 200 см3.

  • Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль): 50г калия-натрия виннокислого 4-водного растворяют в бидистиллированной воде, доводят до 100 см3 и добавляют 0,2-0,5 см3 реактива Несслера