- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
Сульфатна кислота утворює з йонами Pb2+ білий дрібнокристалічний осад, який нерозчинний у розведених кислотах, але помітно розчиняється в концентрованих кислотах з утворенням гідросульфату та в розчині надлишку лугу з утворенням тетрагідроксоплюмбату, чим відрізняється від осаду барію сульфату. Реакцію проводять у нейтральному або слабокислому середовищі
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4↓ + 2HNO3,
PbSO4 + H2SO4 = Pb2+ + HSO4-
PbSO4 + 6OH- = [Pb(OH)6]4- + SO42-
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Плюмбуму додають 3-4 краплі H2SO4 (або Na2SO4). Йони Аg+, Нg22+ (якщо їх концентрація не дуже велика) не перешкоджають виявленню Рb2+. Перешкоджають йони III-ї аналітичної групи, які утворюють з Н2SO4 такі самі за виглядом осади.
1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
(фармакопейна)
Дані сполуки утворюють з Рb2+ осади жовтого кольору.
Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4↓ + 2KNO3
Реакцію проводять в нейтральному або ацетатнокислому середовищі. Осад нерозчинний в ацетатній кислоті, водному розчині аміаку, але розчиняється в лугах:
PbCrO4 + 6OH- = [Pb(OH)6]4- + CrO42-
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Плюмбуму додати 3-4 краплі K2Cr2O7 чи K2CrO4. Аg+ і Нg22+ та інші йони, що утворюють осади, перешкоджають виявленню Рb2+.
в) Реакції йонів Нg22+
1.4.1. Дія амонію гідроксиду
(фармакопейна)
Амонію гідроксид NH4OH у присутності солей Нg22+ утворює чорний осад.
2Hg22+ + NO3- + 4NH3•H2O → [Hg2ONH2]NO3 + 3NH4+ +
+ 3H2O + 2Hg↓
Виконання реакції:
Одну краплю розчину Hg2(NO3)2 поміщають на кусок фільтрувального паперу і додають 1-2 краплі розчину NН4ОН. Йони Аg+ у великій концентрації, та деякі йони V і VI аналітичних груп перешкоджають виявленню Hg22+.
1.4.2. Дія стануму (II) хлориду
Стануму (II) хлорид відновлює Hg22+ до металічної ртуті, утворюючи чорний осад:
Hg2Cl2 + SnCl2 = 2Hg↓ + SnCl4
Реакція протікає в середовищі хлоридної кислоти.
Виконання досліду:
До 0,5 см3 солі Меркурію (І) додають 4-5 крапель розчину SnСl2 в НС1. Йони Аg+ та інших металів, що відновлюються SnСl4 до вільного металу, перешкоджають виявленню Hg22+.
1.4.3. Реакція на мідній пластинці
(фармакопейна)
Поверхня мідної пластинки вкривається тонким шаром ртуті і стає блискучою:
Hg2(NO3)2 + Cu = 2Hg↓ + Cu(NO3)2
Виконання досліду:
На мідну пластинку поміщають 1-2 краплі досліджуваного розчину. Через 1-2 хв. пластинку промивають протічною водою і насухо витирають фільтрувальним папером. У присутності Нg22+ утворюється біла з металічним блиском пляма. Йони Нg2+ і Аg+ перешкоджають виявленню Нg22+.
г) Реакції йонів Аg+
1.5.1. Йони Аg+ в розчині виявляють за допомогою трьох
наступних реакцій
(фармакопейна з хлоридною кислотою)
а) AgNO3 + HCl = AgCl↓ + HNO3 (утворення білого осаду). Аргентуму хлорид під впливом світла розкладається і при цьому виділяється дрібнодисперсне металічне срібло і осад чорніє. Реакцію осадження проводять у кислих розчинах при рН менше 7;
б) AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O (розчинення осаду з утворенням безбарвного розчину);
в) [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O + KI = AgI↓ + КCl + 2NH4OH (утворення жовтого осаду).
1.5.2. Реакція "срібного дзеркала”
(фармакопейна)
У чисту пробірку, попередньо добре вимиту хромовою сумішшю і водою, поміщують декілька крапель розчину AgNO3 і кілька крапель NH4OH до розчинення утвореного осаду, уникаючи надлишку аміаку. Додають декілька крапель розчину формальдегіду (формаліну) або розчину глюкози і занурюють пробірку в теплу воду. На стінках пробірки утворюється блискуче дзеркало металічного срібла:
2[Ag(NH3)2]OH + HCОH = 2Ag↓ + HCOONH4 + 3NH3 + H2O
Завдання 2. Аналіз суміші катіонів другої аналітичної групи
1.Вміст досліджуваного розчину старанно перемішують і ділять на дві частини. В одній – відкривають йони Аргентуму, Плюмбуму, Меркурію (I), а другу частину залишають для можливих повторних досліджень. Визначають рН розчину за допомогою універсального індикатора.
2.До 2-3 см3 досліджуваного розчину додають 2М розчину хлоридної кислоти до припинення виділення осаду. Через 5 хвилин розчин з осадом центрифугують і перевіряють повноту осадження наступним чином: беруть 2-3 краплі центрифугату і додають краплю 2М розчину НСl. Відсутність муті свідчить на повноту осадження. При неповному осадженні катіонів другої аналітичної групи проводять повторне їх осадження хлоридною кислотою. В осад випадають РbСl2, Нg2Cl2 і АgСl. Розчин над осадом не досліджують.
3.Виявлення йонів Рb2+. Осад промивають 3-5 см3 киплячої дистильованої води. При цьому плюмбуму хлорид розчиняється і переходить в розчин, який відділяють від осаду аргентуму хлориду та меркурію (I) хлориду центрифугуванням. До окремих порцій одержаного центрифугату додають один із характерних реагентів на йони Рb2+ (КІ, Н2SO4, K2Cr2O7, Н2S). Якщо йони Плюмбуму присутні, то їх повністю усувають з осаду повторною обробкою осаду гарячою водою.
4.Виявлення йонів Аg+. Осад, що залишився, поміщають над чистою пробіркою і промивають концентрованим розчином NH4ОН. При цьому аргентуму хлорид розчиняється з утворенням аміакату, який відділяють центрифугуванням. До 0,5 см3 прозорого безбарвного центрифугату додають 2М розчину HNO3 до кислого середовища. Утворення білого осаду або поява каламуті вказує на присутність катіонів Аргентуму.
5.Виявлення йонів Нg22+. Почорніння осаду при промиванні його розчином NH4ОН (при виявленні йонів Аg+), вказує на присутність Нg22+ в досліджуваному розчині.