- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
(фармакопейна)
Нітрат-йони оксидують у сильнокислому середовищі дифеніламін, при цьому утворюється сполука темно-синього кольору, яка під час подальшого окиснення переходить у безбарвну сполуку.
Виконання досліду:
На годинникове скло поміщають 3-4 краплі розчину дифеніламіну в концентрованій сульфатній кислоті і додають краплю розчину калію нітрату. Розчин забарвлюється в темно-синій колір.
2.1.3. Дія металічної міді
Мідь в присутності сульфатної кислоти відновлює нітрат-йони до нітрогену (II) оксиду:
3Cu + 8NaNO3 + 4H2SO4 → 4Na2SO4 + 3Cu(NO3)2 +
2NO↑ + 4H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розчину натрію нітрату додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, кусочок металічної міді і нагрівають на водяній ванні. Нітрогену (II) оксид, що виділяється, оксидується киснем повітря до NO2, який має буре забарвлення, що добре видно на білому фоні.
б) Реакції нітрит-йонів
2.2.1. Дія сильних кислот
(фармакопейна)
Нітрит-йони при дії сильних кислот утворюють нестійку нітритну кислоту, яка розкладається на нітрогену (II) оксид, нітрогену (IV) оксид і воду:
2KNO2 + H2SO4 → K2SO4 + NO2↑+ NO↑ + H2O
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину калію нітриту додають 3-5 крапель розчину концентрованої сульфатної кислоти. Нітрогену (IV) оксид, який виділяється, добре видно на білому фоні.
2.2.2. Дія розчину антипірину
(фармакопейна)
Нітрит-йони реагують з антипірином в кислому середовищі з утворенням нітрозоантипірину смарагдово-зеленого кольору.
Виконання досліду:
У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 2-3 краплях розведеної хлоридної кислоти та додають 2-3 краплі розчину натрію нітриту.
2.2.3. Дія розчину калію перманганату
Нітрит-йони у кислому середовищі знебарвлюють розчин калію перманганату (на відміну від нітрат-йонів):
5KNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 +
5KNO3 + 3H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розведеного розчину калію перманганату, підкисленого 4-5 краплями 1М розчину сульфатної кислоти, додають при струшуванні 5-7 крапель розчину калію нітриту і спостерігають обезбарвлення розчину.
в) Реакції ацетат-йонів
2.3.1. Дія мінеральних кислот
Ацетат-йони при дії мінеральних кислот утворюють ацетатну кислоту, яку виявляють за характерним запахом:
2СH3COONa + H2SO4 → Na2SO4 + 2СH3COOH
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину натрію ацетату додають 3-5 крапель 1М розчину сульфатної кислоти і обережно нагрівають.
2.3.2. Дія етилового спирту
(фармакопейна)
Ацетат-йони у присутності концентрованої сульфатної кислоти і етилового спирту при нагріванні утворюють етилацетат з характерним запахом:
СH3COOH + C2H5OH → СH3COOC2H5 + H2O.
Виконання досліду:
У пробірці змішують декілька кристалів натрію ацетату з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти і 5-8 краплями етилового спирту. Суміш обережно нагрівають на водяній ванні протягом 2 хвилин, після чого виливають у склянку з холодною водою і досліджують запах.
Завдання 3. Аналіз суміші галогенід-аніонів
(Cl-, Br-, I--).
3. Систематичний хід аналізу
3.1. Виявлення йонів Cl-
До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. При цьому утворюється осад:
Ag+ + Cl- → AgCl↓ ДР=1,78•10-10
Ag+ + Br- → AgBr↓ ДР=5,3•10-13
Ag+ + I- → AgI↓ ДР=8,3•10-17
До утвореного осаду додають 12%-й розчин амонію карбонату, в якому розчиняється лише аргентуму хлорид. Внаслідок гідролізу (NH4)2CO3 утворюється обмежена кількість аміаку, що достатня лише для розчинення аргентуму хлориду, добуток розчинності якого найбільший.
Осад відокремлюють центрифугуванням і не аналізують. До центрифугату додають розчин нітратної кислоти. Утворення білого сирнистого осаду свідчить про присутність хлорид-йонів:
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+