- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
У процесі дії гідрогену пероксиду на підкислений розчин хромату або дихромату утворюється пероксихроматна кислотат H2CrO6, в результаті чого розчин забарвлюється в насичений синій колір:
Сr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O.
У водному розчині дана кислота дуже нестійка, тому до розчину додають органічний розчинник (аміловий спирт або діетиловий ефір), який екстрагує H2CrO6.
Виконання реакції:
До 2-3 крапель розчину, отриманого за реакціями окиснення Хрому (III), додають 1М сульфатної кислоти до кислої реакції,0,5 см3 амілового спирту і 4-5 крапель Н2О2. Якщо є йони Хрому, то верхній шар розчину забарвлюється у темно-синій колір.
в) Реакції йонів цинку Zn 2+
1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
Сірководень утворює з йонами цинку білий осад (помутніння розчину) цинку сульфіду ZnS.
Реакцію проводять у середовищі ацетатної кислоти, оскільки осад ZnS розчинний у мінеральних кислотах, але нерозчинний в ацетатній кислоті. У реакційну суміш додають також натрію ацетат:
Zn(NO3)2 + H2S + 2CH3COONa = ZnS↓ + 2NaNO3 + 2CH3COOH.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Цинку додають 3-4 краплі розчину СН3СООNа і 5-7 крапель сірководневої води. Перешкоджають йони, які утворюють з H2S сульфіди, нерозчинні в ацетатній кислоті (до них відносяться всі катіони II-ї аналітичної групи, Sn2+ і Sn4+ з IV групи, всі катіони V і VI аналітичної групи). Осад ZnS утворюється і в сильнолужному середовищі. У цьому випадку, як реагент, використовують натрію сульфід. У цих умовах катіони IV-ї аналітичної групи не перешкоджають виявленню йонів Цинку.
1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
(фармакопейна)
Реагент утворює з Zn2+ білий осад (помутніння розчину) калій-цинк гексаціаноферату (II) К2Zn3[Fе(СN)6]2. Осад розчинний в NаОН, КОН, NH4ОН, а також в неорганічних кислотах. Реакцію проводять у нейтральному або оцтовокислому середовищі.
3Zn2+ + 2К4[Fе(СN)6] → К2Zn3[Fе(СN)6]2↓ +6K+.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Zn2+, додають 0,5-1 см3 розчину К4[Fе(СN)6]. Всі йони, що утворюють осади з К4[Fе(СN)6], перешкоджають виявленню Zn2+.
1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом
(утворення "Ринманової зелені")
Поміщують у фарфоровий тигель трохи розчину цинку нітрату і додають декілька крапель розчину кобальту нітрату, підсушують, потім добре прожарюють. При цьому утворюється кобальту цинкат зеленого кольору (так звана ”Ринманова зелень"). Йони амонію перешкоджають виявленню йонів цинку.
Zn(NO3)2 + Co(NO3)2 → CoZnO2 + 4NO2↑ + O2↑.
1.3.11. Дія дитизону
Дитизон (дифенілтіокарбазон) реагує з утворенням у розчині хлороформу забарвленої внутрішньокомплексної солі – цинку дитизонату. Реакція характеризується високою чутливістю - (0,025 мкг).
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Zn2+, додають 1 см3 ацетатної буферної суміші з рН=5 та 0,5-1 см3 хлороформного розчину дитизону. При цьому спостерігають забарвлення хлороформного шару в малиново-червоний колір. Заважають реакції йони Ag+, Bi3+, Pb2+, Cu2+. Щоб уникнути вплив цих катіонів, перед введенням дитизону додають 4-5 крапель 0,5М розчину натрію тіосульфату для зв’язування їх в комплекси.
г) Реакції йонів Sn2+ і Sn4+