- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Контрольні питання
1.Написати характерні реакції катіонів II-ї аналітичної групи.
2.Груповий реагент на катіони II-ї аналітичної групи і умови його застосування.
3.Як слід брати сухі речовини та рідини зі склянок і штанглазів?
4.Яким чином треба працювати з концентрованими кислотами і лугами?
5.Правила роботи з отруйними і шкідливими речовинами (солі Барію, Меркурію, Плюмбуму, Арсену, Купруму, металічна ртуть, ціаніди, тощо).
6.Амфотерність сполук Плюмбуму та вплив на результати аналізу.
7.Застосування катіонів ІІ-ї аналітичної групи в фармацевтичній і медичній практиці.
8.Розрахувати молярну та нормальну концентрацію розчину сульфатної кислоти, якщо він містить 2,34 г H2SO4 в 300 см3 розчину.
9.При мікрокристалоскопічному виявленні йонів Ca2+ у вигляді CaC2O4 реакція вдається вже з 0,001 см3 розчину CaCl2 з молярною концентрацією еквівалента 0,002 моль/дм3. Розрахувати визначуваний мінімум для даної реакції.
10.Обчислити межу виявлення, граничну концентрацію і граничне розведення катіонів амонію, якщо зовнішній ефект чітко видно при виконанні реакції з 0,05 см3 розчину амонію хлориду з концентрацією 3•10-6 моль/дм3.
11.Розрахувати добуток розчинності аргентуму хромату, якщо в 1000 см3 його насиченого розчину знаходиться 0,002156 г Ag2CrO4.
12.Визначити, у скільки разів молярна розчинність аргентуму хромату в чистій воді перевищує розчинність цієї солі в 0,01М розчині аргентуму нітрату, якщо ДР(Ag2CrO4) = 1,1•10-12.
Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
В організмі людини йони срібла знаходяться у мінімальних кількостях у мозку, крові, печінці, кістках, пігментах очей і залозах внутрішньої секреції.
Із сполук Аргентуму добре розчиняється у воді нітрат, який використовують для оздоблення (посріблення) різних предметів, виготовлення фотоматеріалів, а у медичній практиці — як антисептичний засіб. Здавна бактерицидні властивості йонів Ag+ використовують для знезараження питної води, виготовлення бактерицидної вати та марлі, для лікування хворіб шкіри і важкозаживаючих язв.
Крім того, Аргентуму нітрат AgNO3 використовують в медицині для припікання ран.
Біологічну роль сполук Меркурію і Плюмбуму до кінця не з'ясовано. Доведено, що в малих дозах сполуки Меркурію підвищують фагоцитарну активність лейкоцитів, впливають на процес кровотворення. У медицині використовують каломель — меркурію (І) хлорид Нg2Cl2 як послаблювальний та жовчогінний засіб. Ртуть і розчинні солі Меркурію дуже отруйні, оскільки блокують дію багатьох ферментних систем. Токсичними є також сполуки Плюмбуму, які спричинюють хронічні отруєння (сатурнізм). При цьому уражується центральна нервова система, порушується обмін гемоглобіну, виникають захворювання кишково-шлункового тракту. Особливо небезпечні його органічні похідні, зокрема тетраетилсвинець, який додають до різних сортів бензину для поліпшення його детонаційних властивостей.
Плюмбуму ацетат Pb(C2H5O)2•3H2O застосовують зовнішньо для свинцевих примочок при запалювальних захворюваннях шкіри і слизистих оболонок.
Самостійна аудиторна робота
1.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.
2.Оформити і захистити протокол.
3.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
4.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1. Характерні реакції катіонів другої
аналітичної групи
а) Реакції виявлення катіонів другої аналітичної групи
(Ag+, Hg22+, Pb2+)
Груповим реагентом є розбавлена (2М) хлоридна кислота.
1.1.Дія групового реагенту (HCl)
Йони Ag+, Hg22+, Pb2+ утворюють з груповим реагентом білі осади хлоридів PbCl2, Hg2Cl2, AgCl, які є слабо розчинними у воді та розбавлених мінеральних кислотах.
Виконання реакцій:
До 0,5 см3 розчинів солей Ag+, Hg22+і Pb2+ (в окремих пробірках) додають 3-4 краплі розбавленої HCl.
Властивості PbCl2
Плюмбуму хлорид осаджується не повністю, оскільки він частково розчиняється у воді при кімнатній температурі. Він добре розчинний у гарячій воді і CH3COONH4, в розчинах NaOH та концентрованій HCl. PbCl2 утворює добре розчинні комплексні сполуки:
PbCl2 + 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + 2NaCl
PbCl2 + 2CH3COONH4 = (CH3COO)2Pb + 2NH4Cl
PbCl2 + 2HCl = H2[PbCl4]
Розчинність PbCl2 в гарячій воді використовують для відділення йонів Pb2+ від Ag+ та Hg22+.
Властивості AgCl
Аргентуму хлорид розчиняється в концентрованій HCl та в амонію гідроксиді (NH4OH) з утворенням комплексних сполук:
AgCl + HCl = H[AgCl2]
AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Розчинення AgCl в NH4OH з наступним виділенням осаду дією HNO3 або KI використовується в аналізі для відділення Ag+ від Hg22+ і виявлення його в розчині.
Властивості Hg2Cl2 (каломелі)
Каломель розчиняється в концентрованій HNO3 при нагріванні. При дії NH4OH на осад Hg2Cl2 утворюється суміш білого осаду хлориду меркурамонію та дрібнодисперсної металічної ртуті, внаслідок чого весь осад забарвлюється в чорний колір.
Hg2Cl2 + 2NH4OH = NH2HgCl↓ + Hg↓ + NH4Cl + 2H2O
білий чорний
осади
Ця реакція застосовується для виявлення йонів Hg22+ в присутності Ag+ та Pb2+.