Самостійна аудиторна робота

1.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

2.Пояснити систематичний хід аналізу катіонів V-ї аналітичної групи на основі складеної схеми

3.Оформити і захистити протокол.

4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Завдання 1. Характерні реакції катіонів п’ятої

аналітичної групи

а) Реакції виявлення катіонів п’ятої аналітичної групи

(Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Bi³⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺).

1.1. Дія групового реагенту (2М розчин натрію гідроксиду)

Йони Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Bi³⁺ утворюють з 2М розчином NaOH аморфні осади гідроксидів, а йони Sb³⁺ і Sb⁵⁺ осади відповідних кислот HSbO₂ і HSbO₃. Всі осади (крім Fe(OH)₂ , який має блідо-зелений та Fe(OH)₃, який має червоно-бурий кольори), мають білий колір. HSbO₂ та HSbO₃ розчиняються в надлишку лугу.

У хлоридній кислоті всі осади розчинні. В нітратній кислоті всі осади також розчинні, окрім HSbO₂ і HSbO₃. Осади Fe(OH)₃, Bi(OH)₃, HSbO₂ та HSbO₃ нерозчинні в надлишку амонію гідроксиду; Mn(OH)₂ і Fe(OH)₂ частково розчинні в надлишку NH₄OH. Осади Mn(OH)₂ і Fe(OH)₂ оксидуються киснем повітря і набувають з часом бурого забарвлення в результаті переходу в Fe(OH)₃ і Mn(OH)₂O.

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину в окремих пробірках додають по 3-4 краплі 2М розчину натрію гідроксиду.

1.2. Дія загальних реагентів

Виконання реакцій:

Всі реакції з загальними реагентами виконують таким чином: в ряд пробірок (по 5 в кожному ряді) поміщають по 0,5 см³ солей відповідних йонів і додають по 3-4 краплі реактиву.

1.2.1. Дія амонію гідроксиду

Амонію гідроксид реагує аналогічно до розчину натрію гідроксиду (див. п.1.1.).

1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію

Реагенти утворюють з йонами Fe²⁺ і Mn²⁺ білі осади відповідних карбонатів. Fe³⁺ утворює червоно-бурий осад Fe(OH)CO₃, який при кип’ятінні переходить у Fe(OH)₃.

Йони Mg²⁺ утворюють білий осад основної солі, який розчинний в присутності солей амонію. Йони Bi³⁺ утворюють осад Bi(OH)₃, а йони Sb³⁺ і Sb⁵⁺ - осади кислот HSbO₂ і HSbO₃.

Йони Fe²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺ амонію карбонатом осаджуються не повністю.

1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II)

і калію гексаціаноферату (III)

Калію гексаціаноферат (II) і калію гексаціаноферат (III) утворюють з йонами Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Bi³⁺ осади різного кольору; Mg²⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺ з цими реагентами не реагують. Осади Fe₃[Fe(CN)₆]₂ і Fe₄[Fe(CN)₆]₃ забарвлені настільки інтенсивно в синій колір, що можуть бути використані для виявлення Fe²⁺ і Fe³⁺ в присутності багатьох інших катіонів у розчинах.

1.2.4. Дія амонію сульфіду

Амонію сульфід в нейтральному середовищі утворює осади - бурі FeS і FeS₂, чорний Bi₂S₃, тілесний MnS. Йони Mg²⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺ осадів не утворюють. Осад Bi₂S₃ розчинний в розчині HNO₃ тільки при нагріванні. Осади FeS, FeS₂, MnS розчинні в СН₃СООН, HCl, HNO₃.

1.2.5. Дія сірководню та натрію тіосульфату

В середовищі розбавленої НCl і при нагріванні реагенти утворюють з йонами Ві³⁺ (чорний Bi₂S₃) i [SbCl₆]^3-, [SbCl₆]^- (оранжеві Sb₂S₃ і Sb₂S₅) осади, які нерозчинні в розбавленій НCl. Сульфіди стибію розчинні в концентрованій НСl, а Bi₂S₅ - в розбавленій нітратній кислоті при нагріванні.

а) Реакції йонів Fe²⁺

1.3.1 Дія калію гексаціаноферату (ІІІ)

(фармакопейна)

"Червона кров’яна сіль" утворює з йонами Fe²⁺ темно-синій осад "турнбуленової синьки". Реакцію проводять в нейтральному середовищі або в середовищі розбавленої хлоридної кислоти (рН=3).

3Fe²⁺ + 2[Fe(CN)₆]^3- → Fe₃[Fe(CN)₆]₂.

Осад не розчиняється в кислотах, але розчиняється в лугах з утворенням Fe(OH)₂. Наведена реакція характеризується високою чутливістю (0,05 мкг), її виконують у кислому середовищі.

Виконання досліду:

До 3-4 крапель солі двовалентного Феруму добавляють 2-3 краплі хлоридної кислоти (для призупинення гідролізу солі) і 2-3 краплі реактиву. Інші катіони не перешкоджають виявленню катіонів Fe²⁺.