- •Министерство образования российской федерации
- •Лабораторная работа № 1
- •1.1. Определение титруемой кислотности и щелочности
- •1.2. Определение теоретической натуральной щелочности сока I сатурации
- •1.3. Определение оптимальной щелочности сока I сатурации
- •1.4. Определение скорости отстаивания сока I сатурации
- •1.5. Определение оптимальной щелочности сока II сатурации
- •1.5.1. Прямой метод
- •1.5.2. Экспресс-метод Введение
- •Приборы и материалы: - баллон с диоксидом углерода;
- •- Бюретка со штативом и стеклянный стакан. Ход определения
- •Контрольные вопросы
- •1.6. Определение содержания солей кальция в соках сахарного производства
- •1.6.1. Комплексометрическое определение кальция и магния обратным титрованием
- •1.6.2. Комплексометрическое определение кальция
- •Введение
- •Приборы и материалы:
- •Ход определения
- •Общее содержание сернистой кислоты в процентах so2определяют по формуле
- •Лабораторная работа № 3 Определение содержания редуцирующих веществ в свекле и продуктах сахарного производства классическим методом Введение
- •3.1. Определение содержания редуцирующих веществ в свекле классическим методом
- •3.2. Определение содержания редуцирующих веществ в диффузионном соке
- •4.1. Определение содержания редуцирующих веществ в сахаре-песке
- •Ход определения
- •4.2. Определение кондуктометрической золы сахара-песка
- •Ход определения
- •4.3. Определение цветности сахара-песка Введение
- •Расчеты:
- •5.1. Определение влияния св сахарных растворов на кинетику адсорбции красящих веществ на активном порошкообразном угле
- •5.2.Определение влияния св сахарных растворов на характер изотермы адсорбции их красящих веществ
- •Ход определения
- •Ход определения
- •6.1. Определение полной обменной емкости катионита Введение
- •Ход определения
- •Расчеты:
- •6.2. Определение полной обменной емкости анионита Введение
- •Ход определения
- •Ход определения
- •7.1. Определение окисляемости
- •Введение
- •Реактивы: - 0,4 н. Раствор серно-хромовой смеси: 20 г тонко измельченного бихромата калия растворяют в 500 см3дистиллированной воды. Затем к этому раствору прибавляют 500 см3концентрированнойH2so4;
- •7.1.2. Перманганатный метод
- •Реактивы:
- •Введение
- •8.1. Определение влажности
- •8.2. Определение обесцвечивающей способности
- •8.3. Определение водорастворимых веществ
- •8.4. Определение золы
- •8.5. Определение рН водяной вытяжки активного угля
- •8.6. Определение коллоидных веществ
- •Список использованной литературы
- •Жигалов м.С., Славянский а.А. Лабораторный практикум по технологии сахара. - м.: мтипп, 1990. - 88 с.
- •Содержание
4.2. Определение кондуктометрической золы сахара-песка
Введение
Кондуктометрическую золу определяют путем измерения электропроводимости раствора пробы исследуемого вещества и последующего пересчета результатов на процентное содержание золы. Электропроводимость является величиной, обратной электрическому сопротивлению и измеряется в сименсах [1 См=1/Ом]. В том случае, если электропроводимость измеряют в пространстве между плоскими электродами площадью по 1 см2, а расстояние между ними составляет 1 см, то ее называют удельной электропроводимостью [1СМ см/см].
По величине электропроводимости оценивают способность электролитов проводить электрический ток в растворах. Чистая сахароза не проводит электрический ток, так как она не диссоциирована электролитически. Чистая вода также не проводит электрический ток. Поэтому электропроводимость сахарных растворов обусловлена составом несахаров и особенно наличием в них хорошо диссоциируемых солей.
Существенное влияние на величину электропроводимости оказывают концентрация несахаров, вид их ионов, температура и ряд других факторов. В сахарных растворах с реакцией близкой к нейтральной, электропроводимость обусловлена прежде всего катионами К+, Na+, Ca2+, влияние анионов, особенно высокомолекулярных соединений, невелико. Значительное влияние на величину электропроводимости оказывают ионы Н+ и ОН, что обусловлено их большой подвижностью и сродством к молекулам воды. Поэтому электропроводимость кислых растворов с рН ниже 4 и щелочных с рН выше 10 зависит в большей степени от величины их рН, чем от содержания неорганических соединений в соках и продуктах сахарного производства.
Непостоянство химического состава несахаров сахарных растворов исключает точную корреляцию между электропроводимостью растворов и содержанием сульфатной золы, определяемой классическим методом. Поэтому удельную электропроводимость растворов сахарного производства классифицируют как дополнительный показатель их качества, который лишь в слабой степени связан с содержанием сульфатной золы. В настоящее время имеется ряд соответствующих эмпирических зависимостей между ними, как и методы для определения содержания золы в сахарных растворах по их электропроводимости.
Пересчет электропроводимости на содержание золы несколько осложнен из-за того, что увеличение концентрации сахарозы в растворе приводит к повышению его вязкости и, одновременно, снижает его электропроводимость. Однако оперативность определения содержания золы по электропроводимости способствует распространению этого метода в сахарном производстве, тем более, что в разбавленных сахарных растворах влияние сахарозы не столь значительно, как в концентрированных.
ICUMSA рекомендовала использовать для определения электропроводимости сахарные растворы концентрацией 28% СВ и 5 г СВ/100см3. При этом для перехода от удельной электропроводимости к кондуктометрической золе для этих концентраций были предложены соответственно коэффициенты – множители 0,0006 и 0,0018. Однако до настоящего времени не решен вопрос о пересчете электропроводимости на содержание кондуктометрической золы в продуктах с чистотой менее 90%.
В соответствии с официальными рекомендациями ICUMSA для определения кондуктометрической золы допускается применение кондуктометров с калибровкой их шкал в омах, сименсах или процентах содержания кондуктометрической золы. Кондуктометры, градуированные в омах или сименсах, относятся к приборам общего назначения. Их требуемая точность должна быть не менее 3%.
Этим требованиям отвечают реохордный мост Р-38 или кондуктометр лабораторного типа “Импульс КП-1-2”.
Реохордный мост Р-38 (рис. 4.1.) позволяет измерить сопротивление в пределах от 0,3 до30000 Ом. Схема моста смонтирована в одном ящике, на верхней панели которого установлен переключатель сопротивления сравнительного плеча 1; переключатель гальванометра 2; нуль-гальванометр 3; зажимы для подключения электролитической ячейки 4; зажимы для подключения внешнего нуль-индикатора 5; шкала отсчета отношения плеч 6; индикаторная лампочка 7; зажимы для подключения генератора повышенной частоты 8; переключатель питания 10; рукоятка 11 регулирования отношения плеч, а сбоку прибора предусмотрено гнездо 9 для подключения в сеть переменного тока.
Рис.4.1. Внешний вид реохордного моста Р-38:
переключатель сопротивления сравнительного плеча;
переключатель гальванометра; 3- нуль-гальванометр;
4-зажимы; 5- зажимы; 6- шкала отсчета отношения плеч;
7- индикаторная лампочка; 8- зажимы;
9- гнездо для подключения в сеть переменного тока;
10- переключатель питания;
11- рукоятка регулирования отношения плеч
На этом приборе сначала определяют сопротивление исследуемого раствора, а затем рассчитывают его удельную электропроводимость по формуле
X=K / Rx ,
где К - постоянная электролитической ячейки. Ее определяют как среднюю, измеряя Rx трех контрольных растворов КСl, удельная электропроводимость которых известна:
0,1н. раствор КСl – X20=0,01167;
0,01н. раствор КСl - X20 =0,001278;
0,001н. раствор КСl - X20 =0,000133;
Rx - сопротивление раствора, Ом;
Rx=m x R,
m- отношение плеч на реохорде;
R - сопротивление плеча сравнения.
“Импульс КП-1-2”. Этот прибор позволяет непосредственно определять значение электропроводимости раствора, в сименсах. При работе на нем также надо определить постоянную электролитической ячейки по растворам КСl известной концентрации. Измерительную ячейку заполняют анализируемым раствором, помещают ее в термостат и подключают к прибору при помощи кабеля.
Принцип метода анализа основан на определении электропроводимости исследуемого раствора на кондуктометре с последующим ее пересчетом в процентное содержание золы.
Реактивы:
- 0,1 н. раствор КСl;
- 0,01 н. раствор КСl;
- 0,001 н. раствор КСl.
Приборы и материалы:
- весы аналитические;
- реохордный мост Р-38 с электролитической ячейкой;
- колба вместимостью 100 см3;
- воронка для фильтрования;
- беззольный фильтр;
- дистиллированная вода с удельной электропроводимостью 2 мкСм/см.