3.1. Определение содержания редуцирующих веществ в свекле классическим методом

Ход определения

Навеску свекловичной кашки 51,23 г помещают в колбу вместимостью 200 см³, осветляют 8-10 см³ нейтрального раствора уксуснокислого свинца, доливают до метки и помещают в водяную баню на полчаса при температуре 75 ºС. После охлаждения и доведения до отметки фильтруют.

100 см³ фильтрата помещают в колбу вместимостью 200 см³ и, добавив 2-3 капли раствора фенолфталеина, удаляют избыток свинца 10%-ным раствором Na₂CO₃ (до появления светло-розовой окраски). Затем доливают до метки водой, хорошо взбалтывают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 50 см³, соответствующих 6,5 г свеклы, помещают в коническую колбу на 300 см³, нейтрализуют разбавленной уксусной кислотой до обесцвечивания фенолфталеина, доводят его объем до 100 см³ дистиллированной водой, добавляют 10 см³ реактива Мюллера и помещают колбу на 10 мин в кипящую водяную баню. Размер водяной бани и ее нагрев должны быть подобраны так, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. При этом находящийся в колбе раствор должен быть на 2-3 см ниже уровня воды в бане. Колба не должна касаться дна бани и поэтому ее следует соответствующим образом закрепить или установить на специальную подставку. После кипячения раствор должен иметь голубую или зеленоватую окраску. В противном случае анализ считается испорченным, и его повторяют с меньшим количеством фильтрата (20, 10 см³ и т.д.).

Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая содержимого, и добавляют 5 см³ раствора уксусной или винной кислоты, 20 см³ 0,0333 н. раствора йода (или более), так, чтобы он был в избытке, перемешивают вращательным движением колбы, закрывают пробкой и выдерживают 2 мин. Затем прибавляют 5 см³ раствора крахмала и оттитровывают избыток йода 0,0333 н. раствором гипосульфита.

Аналогичное титрование выполняют с 50 см³ фильтрата без предварительного нагревания – на холоду (глухой опыт).

Объем израсходованного гипосульфита вычитают из прибавленного йода и таким образом определяют количество йодного раствора, вступившего в реакцию. Из него вычитывают 0,2 см³ как поправку на восстановление, производимое 10 см³ реактива Мюллера, по 0,2 см³ на каждый грамм присутствующей в навеске сахарозы, и количество см³ йодного раствора, пошедшего на глухой опыт.

Поправку на восстановление, производимое 10 см³ реактива Мюллера, следует проверить после его изготовления один раз на глухом опыте, производимом точно так, как описано выше, но на чистой воде.

Содержание редуцирующих веществ определяют из расчета, что 1 см³ 0,0333 н. йода соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

Пример. На оттитровывание избытка йода израсходовано 12,4 см³ раствора гипосульфита. Расход йодного раствора, вступившего в реакцию, равен 20-12,4=7,6 см³. Количество сахарозы в 6,5 г свеклы при сахаристости свеклы 18,5 % составляет

.

Поправка на редуцирующую способность 10 см³ реактива Мюллера равна 0,2 см³ раствора йода и на глухой опыт – 0,2 см³.

Окончательный расход йодного раствора будет равен

7,6- 0,2 – 0,2 - 0,2 = 7,0 см³, что соответствует содержанию редуцирующих веществ (РВ) в количестве

к массе свеклы.