5 Описание лабораторной установки

Ректификационная установка периодического действия (рисунок 1) состоит из колонны 1 насадочного типа, куба-испарителя 2 с электрокипя­тильником 3 и указателем уровня 4, дефлегматора 5, холодильника 6, емкости для сбора дистиллята 7. Колонна состоит из трех царг, представляющих собой цилиндрическую часть корпуса колонны с разъемным соединением. Нижняя царга заполнена спирально-призматической насадкой, две верхних – регу­лярной насадкой типа Зульцера. Необходимая для охлаждения вода последовательно проходит через холодильник и трубную часть змеевика дефлегматора. Для замера температуры воды, поступающей в холодильник и выходящей из дефлегматора, уста­новка снабжена термометрами 8 и 9. Температура флегмы замеряется с помощью термопары и электронного термометра 10. Расход воды определяют с помощью мерника 11 емкостью 250–500 мл и секундомера.

Рисунок 1 Схема лабораторной установки

1 – колонна ректификационная; 2 – куб-испаритель; 3 – ТЭН; 4 – указатель уровня; 5 – дефлегматор; 6 – холодильник; 7,11 – мензурка; 8, 9, 17, 20 – термометры; 10 – электронный термометр; 12 – заливной патрубок; 13 – вентиль; 14 – регулятор дистиллята; 15 - дренажный штуцер; 16 – большое смотровое стекло; 18 – малое смотровое стекло; 19 - манометрическая трубка.

6 Методика проведения работы

6.1 Подготовка

В куб-испаритель установки заливают через патрубок 12 или через люк после съема царг исходную смесь (этиловый спирт-вода, виноматериал и т. п.) в количестве 3-10 литров. Предвари­тельно замеряют концентрацию этой смеси. Для этого отбирают в мерный цилиндр объемом 250–500 мл пробу, опускают в него один из имеющихся трех ареометров с соответствующей градацией. Показание спиртомера при температуре, отличной от 20°С, пересчитывают на концентрацию при 20°С согласно таблицы П1 приложения. Рекомендуемая концентрация 30-60 об. %.

Открывают вентиль 13 для подачи воды в установку. Закрывают отбор дистиллята при помощи регулятора 14.

Включают все три ТЭНа электрокипятильника 3 в сеть питания (для ускорения нагрева смеси на максимальную мощность 3 кВт) и одновременно запускают секундомер. В момент начала кипения раствора секундомер отключают и фиксируют время нагрева исходной смеси до температуры кипения. Признаками кипения смеси служит ее бурление, повышение давления в кубе-испарителе, выход воздуха из колонны через дренажный штуцер 15 дефлегматора, а также резкое повышение температуры пара на выходе из колонны, где установлен щуп термометра 10.

После выхода установки на режим «захлебывания», при котором появляются струи жидкости в большом смотровом стекле 16, вследствие ее выноса из аппарата газовым потоком, оставляют включенным только один ТЭН, а два ТЭНа выключают во избежание бурного кипения смеси в кубе и «захлебывания» колонны. После «успокоения» колонны включают второй ТЭН и регулируют его мощность с помощью трансформатора таким образом, чтобы установка работала при максимальной мощности, но без «захлебывания». Расход охлаждающей во­ды при этом должен быть в пределах 15–20 л/ч, а ее температура после де­флегматора должна быть на 15–20°С ниже температуры кипения отбираемой фракции дистиллята. Верхняя часть (2 см) дефлегматора должна быть холодной.

При помощи термометра 17 замеряют температуру наружной стенки куба-испарителя.