Вопрос 6. Физические принципы анализа минерального состава пород с использованием рентгеновской дифрактометрии.

Большая часть рентгеновских лучей пройдет через тонкий образец в виде иеичменного и легко детектируемого проходящего пучка высокой интенсивности. Однако в некоторых случаях кванты «отражаются» серией удаленных от поверхности образца атомных плоскостей. При большинстве птичий углов падения (т. е. угла между падающим пучком и набором атомных плоскостей, на которых происходит дифракция) рентгеновские лучи, рассеивающиеся на разных плоскостях, оказываются сдвинутыми по фазе относительно друг друга. В результате благодаря тому, что они имеют разную длину пути в кристалле, большинство этих лучей при наложении мтнмоуничтожаются. Существует, однако, определенный угол 0, при котором длин и путей рассеянных на атомах в кристалле лучей отличаются друг от други на величину, пропорциональную длине волны падающего на кристалл монохроматического рентгеновского излучения.

Только в этом случае рассеянные волны становятся синфазными ( совпадают по фазе), что приводит к сложению амплитуд или интерференции рентгеновских лучей с образованием нескольких сильных дифракционных отражений. Критический угол 0, при котором возникает этот дифракционный эффект, называется углом Брэгга, в честь У. Брэгга, первым использовавшего рентгеновские лучи для анализа структур кристаллов.

Интенсивность дифрагированного пучка в любом случае очень мала по (равнению с начальным падающим пучком, потому что даже в самых оиагоприятных случаях «отражается» лишь малая часть падающей энергии. Однако как падающий, так и проходящий и дифрагированный пучки легко определяются; их интенсивность можно измерить с помощью разнообразных гнетем детектирования рентгеновского излучения.

Во многих случаях для дифракционного анализа необходимо монохроматическое излучение, получаемое с помощью «фильтрования» полихроматического (белого) излучения, генерируемого обычным генератором; однако в полученном с помощью фильтров «монохроматическом» пучке почти неизбежно будет присутствовать малая примесь волн другой длины.

Рентгеновский дифракционный анализ основан на анализе дифракционной картины, возникающей при взаимодействии рентгеновского монохроматического излучения и кристаллических структур. Однако часто бывает трудно найти монокристаллический образец. Даже в тех редких случаях, когда у него имеется монокристалл, полную дифракционную картину дня него можно получить только обеспечив его вращение вокруг всех возмож­ных кристаллографических осей.

Порошковый метод представляет собой попытку преодолеть две проблемы: 1) получения хороших образцов и 2) обеспечения вращения этих образцов вокруг всех возможных осей. Чистый (или почти чистый) образец (не обязательно в виде монокристалла) измельчается до величины частиц менее 50 мкм. Используя связку типа клея или смолы, придают этому порошку форму юн кою цилиндра длиной около 10 мм. Предполагается, что все минеральные частицы в таком цилиндре имеют случайную ориентировку, так что вращение его вокруг длинной оси эквивалентно вращению монокристаллического образца вокруг всех возможных кристаллографических осей. Следовательно, при вращении правильно приготовленного порошкового образца в параллельном пучке монохроматического рентгеновского излучения каждый набор кристаллографических плоскостей в определенный момент времени будет давать дифрагированный («отраженный») луч. Подобная подготовка образца обусловливает появление такого количества отражений, что они сливаются в «линии», регистрируемые на цилиндрическую полосу фотографической пленки.

Линейные дифрактограммы ( дебаеграммы ) довольно просто измеряются и анализируются, поскольку линейное расстояние от центра проходящего пучка до положения дифрагированного луча фиксировано, а зная его, можно рассчитать угол 2 θ.