
- •Раздел 1. Оптические методы анализа
- •1.1.2. Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа Колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк-2
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 2. Определение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор светофильтра.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества.
- •3.2.4. Определение концентрации вещества в растворе.
- •Фотометр фотоэлектрический кфк-3-01
- •1. Описание прибора
- •1. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы.
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности
- •3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор длины волны.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.
- •3.2.4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.
- •3.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе.
- •Спектрофотометр сф-26
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Подготовка к измерению
- •3. 2. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.
- •3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%
- •Лабораторная работа № 1. Тема: «Определение железа (III) в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Дополнительные задания:
- •Определите концентрацию железа методом добавок, для чего постройте на миллиметровой бумаге калибровочный график как на рисунке 8.
- •1.1.3.Определение концентрации вещества методом добавок
- •Расчёт неизвестной концентрации по методу сравнения
- •Определение неизвестной концентрации графическим способом
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа №2
- •Ход определении.
- •Нефелометрия и турбидиметрия.
- •1.2.1.Аналитические возможности и метрологические характеристики нефелометрии и турбидиметрии Аналитические возможности.
- •Метрологические характеристики.
- •1.2.2. Взаимодействие света со взвешенными частицами
- •1.2.3.Закон Рэлея
- •1.2.4. Приёмы нахождения неизвестной концентрации в нефелометрии и турбидиметрии
- •1.2.5. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических измерений
- •Лабораторная работа №3 Тема: «Фототурбидиметрическое определение кальция».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4. Тема: «Определение сульфатов в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 5. Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»
- •Ход определения
- •Лабораторная работа работа №6 Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде».
- •Ход определения.
- •1.3. Рефрактометрический метод анализа
- •1.3.1. Теоретические основы рефрактометрии
- •1.3.2 Аппаратура и принадлежности для рефрактометрии Рефрактометр Аббе nar-1t
- •1. Описание прибора
- •1. Окуляр.
- •12. Измерительная ручка
- •2. Калибровка прибора с дистиллированной водой
- •3.Измерение коэффициента преломления
- •Лабораторная работа №7 Тема: «Определение сахара в виноградном соке и сусле».
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №8 Тема: «Определение сахарозы в сладких творожных продукта»
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №9. Определение концентрации хлорида натрия в водном растворе
- •Ход определения
- •Лабораторная работа №10 Тема: «Определение лактозы в молоке и кисломолочных продуктах».
- •Ход определения
- •Объяснить относительно невысокую селективность рефрактометрического метода анализа.
- •Раздел 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1.Потенциометрия
- •2.1.1.Теоретические основы потенциометрии
- •2.1.2. Электроды
- •2.1.3 Виды потенциометрического метода анализа
- •Раствора FeCl3 раствором SnCl2
- •Аппаратура и принадлежности для потенциометрического анализа Настольный рН-метр - рН 211
- •Описание прибора.
- •Калибровка прибора по одной точке.
- •Калибровка по двум точкам.
- •Порядок работы.
- •Анализатор жидкости многопараметрический экотест − 2000
- •Описание прибора.
- •Порядок работы.
- •2.1 Измерение рХ (рН) в режиме “рН-метр-иономер”
- •2.1.1 Ионометрические измерения без термокомпенсации
- •2.1.1.1 Выбор ионометрического канала
- •2.1.1.2 Градуировка ионометрического канала
- •Выбор режима
- •2.1.1.3 Просмотр предыдущих градуировок
- •Сl Заряд -
- •Выбор режима
- •2.1.1.4 Проведение измерений
- •Сl Заряд -
- •2.1.2 Ионометрические измерения с термокомпенсацией
- •2.1.2.1 Ввод координат изопотенциальной точки
- •2.1.2.2 Ввод значения температуры раствора
- •2.1.2.3 Проведение измерений
- •Лабораторная работа №11
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №12
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №13
- •1. Назначение.
- •2. Метод анализа.
- •3. Подготовка к выполнению измерений
- •4. Выполнение измерений.
- •5. Обработка результатов измерения.
- •6. Оформление результатов измерений.
- •2.2. Кондуктометрия
- •2.2.1. Теоретические основы кондуктометрии
- •2.2.2. Прямая кондуктометрия
- •2.2.3.Кондуктометрическое титрование
- •2.2.4. Аппаратура и принадлежности для кондуктометрического анализа Настольный кондуктометр hi 2300
- •Описание прибора
- •Калибровка электропроводности/общей минерализации
- •Порядок работы
- •Лабораторная работа №14 Тема: «Определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15. Тема: «Определение аминокислот (глицина, аланина, валина, лейцина, серина) в растворе».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 16. Тема: «Определение общей жесткости воды».
- •Ход определения
- •Раздел 1. Оптические методы анализа…………………………………………….
- •1.1.Фотометрические методы анализа……………………………………………
- •Раздел 1. Электрохимические методы анализа……………………………………..
- •Мальевская Елена Владимировна Кудырко Татьяна Геннадьевна Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
2. Подготовка к работе
2.1. Установить в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерений.
2.2. Закрыть фотоэлемент, поставив рукоятку 53 (см. рис.6) шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 30 установите ширину щели примерно 0,1 мм.
2. 3. Включить тумблер СЕТЬ, после чего должны загореться сигнальная лампа СЕТЬ и сигнальная лампа Д или сигнальная лампа Н в соответствии с выбранным источником.
2. 4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 1 час после его включения.
2. 5. Для включения после лампы накаливания дейтериевой лампы переключите конденсор рукояткой 34; после минутного прогрева лампа автоматически загорается, одновременно загорается и соответствующая индикаторная лампа на передней панели.
2. 6. Выключение спектрофотометра производят тумблером СЕТЬ.
3. Порядок работы
3. 1. Подготовка к измерению
3.1.1. Включите спектрофотометр.
3.1.2. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку 26 (см. рис.6) в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 3 – 5 нм, и снова подведите к требуемому делению.
3.1.3. Поставьте рукоятку 55 в положение «1» (рабочее положение). Если поток излучения недостаточен и измеряемый и контрольный образцы значительно поглощают излучение, установите рукоятку в положение «2», «3» или «4». При работе в положении «КАЛИБР» или «х0,01» рукоятки 52 рукоятку 55 установите также в одно из положений «2», «3», «4».
3. 2. Измерение коэффициента пропускания
3.2.1. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку 40. При отсутствии образца сравнения величина потока, проходящего через свободное окно держателя фильтров, принимается за 100 % пропускания.
3.2.2. Установите рукоятку 52 в положение «x1 ».
3.2.3. Установите стрелку измерительного прибора на нуль рукояткой 54 НУЛЬ.
3.2.4. Откройте фотоэлемент, поставив рукоятку 53 шторки в положение ОТКР.
3.2.5. Установите стрелку измерительного прибора на деление «100%», вращая рукоятку 30 механизма изменения ширины щели.
3.2.6. Установите в рабочее положение измеряемый образец, перемещая каретку рукояткой 40, и снимите отсчет по шкале пропускания Т (или по шкале оптической плотности А)
3.2.7. Выведите из потока излучения измеряемый образец и введите контрольный образец, при этом стрелка измерительного прибора должна вернуться к делению «100%».
3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.
3.3.1. Если при измерении коэффициента пропускания материала светофильтров необходимо учитывать потери на отражение от обеих его поверхностей, это делают по формуле
(5)
3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%
3.4.1. Установите рукоятку 52 в положение КАЛИБР и установите отсчет 100 %.
3.4.2. Введите измеряемый образец и компенсируйте отсчет рукояткой 51 до тех пор, пока отсчет по шкале не станет меньше 1 %. Установите рукоятку 52 в положение «х0,01».
3.4.3. Полученный по шкале отсчет умножьте на 0.01 и прибавьте число процентов, соответствующее положению рукоятки компенсатора, умноженное на 0,1.
Например, отсчет по шкале измерительного прибора «34,9», положение рукоятки компенсатора «20», следовательно, величина коэффициента пропускания составит 34,9 ∙ 0,01 + 20 ∙ 0,1 = 0,349 + 2 = 2,35 %.