- •Раздел 1. Оптические методы анализа
- •1.1.2. Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа Колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк-2
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 2. Определение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор светофильтра.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества.
- •3.2.4. Определение концентрации вещества в растворе.
- •Фотометр фотоэлектрический кфк-3-01
- •1. Описание прибора
- •1. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы.
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности
- •3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор длины волны.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.
- •3.2.4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.
- •3.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе.
- •Спектрофотометр сф-26
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Подготовка к измерению
- •3. 2. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.
- •3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%
- •Лабораторная работа № 1. Тема: «Определение железа (III) в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Дополнительные задания:
- •Определите концентрацию железа методом добавок, для чего постройте на миллиметровой бумаге калибровочный график как на рисунке 8.
- •1.1.3.Определение концентрации вещества методом добавок
- •Расчёт неизвестной концентрации по методу сравнения
- •Определение неизвестной концентрации графическим способом
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа №2
- •Ход определении.
- •Нефелометрия и турбидиметрия.
- •1.2.1.Аналитические возможности и метрологические характеристики нефелометрии и турбидиметрии Аналитические возможности.
- •Метрологические характеристики.
- •1.2.2. Взаимодействие света со взвешенными частицами
- •1.2.3.Закон Рэлея
- •1.2.4. Приёмы нахождения неизвестной концентрации в нефелометрии и турбидиметрии
- •1.2.5. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических измерений
- •Лабораторная работа №3 Тема: «Фототурбидиметрическое определение кальция».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4. Тема: «Определение сульфатов в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 5. Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»
- •Ход определения
- •Лабораторная работа работа №6 Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде».
- •Ход определения.
- •1.3. Рефрактометрический метод анализа
- •1.3.1. Теоретические основы рефрактометрии
- •1.3.2 Аппаратура и принадлежности для рефрактометрии Рефрактометр Аббе nar-1t
- •1. Описание прибора
- •1. Окуляр.
- •12. Измерительная ручка
- •2. Калибровка прибора с дистиллированной водой
- •3.Измерение коэффициента преломления
- •Лабораторная работа №7 Тема: «Определение сахара в виноградном соке и сусле».
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №8 Тема: «Определение сахарозы в сладких творожных продукта»
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №9. Определение концентрации хлорида натрия в водном растворе
- •Ход определения
- •Лабораторная работа №10 Тема: «Определение лактозы в молоке и кисломолочных продуктах».
- •Ход определения
- •Объяснить относительно невысокую селективность рефрактометрического метода анализа.
- •Раздел 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1.Потенциометрия
- •2.1.1.Теоретические основы потенциометрии
- •2.1.2. Электроды
- •2.1.3 Виды потенциометрического метода анализа
- •Раствора FeCl3 раствором SnCl2
- •Аппаратура и принадлежности для потенциометрического анализа Настольный рН-метр - рН 211
- •Описание прибора.
- •Калибровка прибора по одной точке.
- •Калибровка по двум точкам.
- •Порядок работы.
- •Анализатор жидкости многопараметрический экотест − 2000
- •Описание прибора.
- •Порядок работы.
- •2.1 Измерение рХ (рН) в режиме “рН-метр-иономер”
- •2.1.1 Ионометрические измерения без термокомпенсации
- •2.1.1.1 Выбор ионометрического канала
- •2.1.1.2 Градуировка ионометрического канала
- •Выбор режима
- •2.1.1.3 Просмотр предыдущих градуировок
- •Сl Заряд -
- •Выбор режима
- •2.1.1.4 Проведение измерений
- •Сl Заряд -
- •2.1.2 Ионометрические измерения с термокомпенсацией
- •2.1.2.1 Ввод координат изопотенциальной точки
- •2.1.2.2 Ввод значения температуры раствора
- •2.1.2.3 Проведение измерений
- •Лабораторная работа №11
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №12
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №13
- •1. Назначение.
- •2. Метод анализа.
- •3. Подготовка к выполнению измерений
- •4. Выполнение измерений.
- •5. Обработка результатов измерения.
- •6. Оформление результатов измерений.
- •2.2. Кондуктометрия
- •2.2.1. Теоретические основы кондуктометрии
- •2.2.2. Прямая кондуктометрия
- •2.2.3.Кондуктометрическое титрование
- •2.2.4. Аппаратура и принадлежности для кондуктометрического анализа Настольный кондуктометр hi 2300
- •Описание прибора
- •Калибровка электропроводности/общей минерализации
- •Порядок работы
- •Лабораторная работа №14 Тема: «Определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15. Тема: «Определение аминокислот (глицина, аланина, валина, лейцина, серина) в растворе».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 16. Тема: «Определение общей жесткости воды».
- •Ход определения
- •Раздел 1. Оптические методы анализа…………………………………………….
- •1.1.Фотометрические методы анализа……………………………………………
- •Раздел 1. Электрохимические методы анализа……………………………………..
- •Мальевская Елена Владимировна Кудырко Татьяна Геннадьевна Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
Ход определения
Аминокислоту растворяют в дистиллированной воде и помещают весь раствор в электролитическую ячейку. Титруют раствором NaOH при непрерывном перемешивании. После введения каждой порции титранта регистрируют показания прибора – сопротивление R или удельную электропроводность ᴂ
Строят кривую титрования в координатах ᴂ - VNaOH. По излому на графике находят объем раствора щелочи в точке стехиометричности.
Массу аминокислоты (m, мг) в анализируемом водном растворе рассчитывают по формуле
m=McV, (42)
где М—молярная масса аминокислоты, г/моль;
с—концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л;
V—объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, мл.
Вопросы для самостоятельной работы.
1. Провести сравнительную характеристику прямой и косвенной кондуктометрии.
2. Перечислить электроды, применяемые в кондуктометрическом методе анализа.
3. На кондуктометрическое титрование 15 мл раствора аминокислот затрачивают 4,62 мл 0,0200 моль/л раствора гидроксида натрия. Рассчитать суммарное содержание (моль) аминокислот в 1 л раствора.
Лабораторная работа № 16. Тема: «Определение общей жесткости воды».
Методика основана на образовании комплексонатов кальция и магния при взаимодействии соответствующих катионов с комплексоном lll. Это пример комплексонометрического титрования с кондуктометрической индикацией точки стехиометричности. Титрование проводят в среде аммонийного буферного раствора (рН=10). Определению не мешают ионы Al3+, если их концентрация не превышает 20 мг/л, и ионы Fe3+ при концентрации не более 100 мг/л.
Необходимые реактивы , посуда и оборудование
Комплексон lll, 0,05 моль/л раствор.
Аммонийный буферный раствор.
Бюретка вместимостью 25 мл.
Пипетки вместимостью 1 и 10 мл.
Кондуктометр.
Анализируемая вода.
Ход определения
В электролитическую ячейку пипеткой вводят от2 до 10 мл воды (объем водной пробы зависит от предполагаемой жесткости воды), добавляют 0,5 мл аммонийного буферного раствора и дистиллированную воду до объема 50 мл. Буферный раствор приливают после добавления некоторого количества воды, иначе в воде с высоким содержанием магния выпадает осадок (гидроксид магния). Полученный раствор помещают в электролитическую ячейку и титруют раствором комплексона lll.
Строят кривую титрования в координатах ᴂ -- V. По излому на графике находят объем раствора комплексона с, пошедший на титрование.
Общую жесткость воды (Ж, моль/л) рассчитывают по формуле
Ж=0,05V1K1000/V2=50V1K/V2 (43)
Где V1—объем раствора комплексона lll, израсходованный на титрование, мл,
К—поправочный коэффициент для 0,05 моль/л раствора комплексона lll,
V2—объем взятой для анализа воды, мл.
Вопросы для самостоятельной работы.
1.Указать факторы, обуславливающие общую жесткость воды, и единицы измерения жесткости.
2. Объяснить взаимосвязь удельной и эквивалентной электропроводности.
3.Что такое подвижность ионов?
Оглавление