Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методичка. Оптические методы анализа.doc
Скачиваний:
74
Добавлен:
20.11.2019
Размер:
2.94 Mб
Скачать

Лабораторная работа №14 Тема: «Определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье».

Сущность работы. Методика основана на экстрагировании из плодово-ягодного сырья лимонной кислоты и последующем титровании водного экстракта раствором гидроксида натрия.

Реактивы.

  1. Гидроксид натрия, 0,1 моль/дм3 раствор.

  2. Анализируемое плодово-ягодное сырьё (яблоко, вишня, слива, алыча).

Посуда.

  1. Бюретка вместимостью 25 см3.

  2. Мерная колба вместимостью 500 см3.

  3. Коническая колба вместимостью 500 см3.

  4. Пипетка вместимостью 50 см3.

  5. Воронка диаметром 5 – 8 см.

  6. Фарфоровая чашка диаметром 12 см.

  7. Складчатый фильтр.

Аппаратура.

1. Термостат.

2. Технические весы.

3. Установка для кондуктометрического титрования.

Ход определения

В фарфоровой чашке взвешивают 50 – 100 г измельчённого и отделённого от косточек анализируемого сырья. Пробу количественно переносят в мерную колбу. Остатки сока и мезги в чашке тщательно смывают дистиллированной водой в колбу, которую помещают в термостат на 2 ч и нагревают при температуре (80 ± 1) ºС. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. Пипеткой отбирают 50 см3 прозрачного фильтрата. Помещают в электролитическую ячейку и при непрерывном перемешивании титруют раствором NaOH. После введения каждой порции титранта регистрируют показания прибора.

Строят кривую титрования в координатах . По излому на графике находят объём раствора NaOH, израсходованный на титрование лимонной кислоты.

Содержание лимонной кислоты в анализируемом сырье [ω, % (мас.)] вычисляют по формуле

(41)

где V – объём колбы, см3; V1 – объём раствора NaOH, пошедший на титрование, см3;

V2 – объём фильтрата, взятый для титрования, см3;

m – масса пробы анализируемого сырья, г;

0,007 – титр раствора NaOH по лимонной кислоте, г/см3.

Контрольные вопросы и задания

  1. Объяснить, что такое эквивалентная электропроводность.

  2. Перечислить условия кондуктометрического титрования двух кислот при их совместном присутствии в растворе.

  3. На кондуктометрическое титрование муравьиной кислоты затрачивают 8,4 см3 0,0550 моль/дм3 раствора NaOH. Рассчитать массу (мг) муравьиной кислоты в титруемом растворе.

  4. Перечислить типы химических реакций, применяемых в кондуктометрическом методе.

Лабораторная работа № 15. Тема: «Определение аминокислот (глицина, аланина, валина, лейцина, серина) в растворе».

Аминокислоты являются амфолитами, их определение основано на вытеснении слабых основных групп сильными основаниями. Например, для глицина (аминоуксусная кислота) взаимодействие со щелочью описывается уравнением

Н3N+CH2COO- + OH-↔H2NCH2COO- + H2O

Необходимые реактивы, посуда и оборудование

  1. Гидроксид натрия, 0,1моль/л раствор.

  2. Бюретка вместимостью 25 мл.

  3. Химический стакан вместимостью 50 мл.

  4. Кондуктометр.

  5. Анализируемые аминокислоты.