Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методичка. Оптические методы анализа.doc
Скачиваний:
74
Добавлен:
20.11.2019
Размер:
2.94 Mб
Скачать

4. Выполнение измерений.

  1. В мерные цилиндры на 50 см3 последовательно вносят 45 см3 каждого из стандартных растворов и по 5 см3 фонового раствора, перемешивают, переливают в стакан на 50 см3, погружают в раствор электрод «Эком – F» и электрод сравнения и измеряют значение равновесных потенциалов Е.

  2. Измерения проводят в порядке возрастания концентрации. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

  3. По полученным данным строят градуировочный график зависимости потенциала (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации ионов фтора (рСm) в стандартных растворах.

  4. Проводят анализ проб воды. Мерным цилиндром на 50 см3 отмеряют 45 см3 пробы, переносят в стакан на 50 см3. Приливают 5 см3 фонового раствора для регулирования ионной силы и устранения влияния мешающих ионов, перемешивают. Определяют значение равновесного потенциала. По графику находят значение концентраций ионов – фтора в анализируемых пробах воды.

5. Обработка результатов измерения.

Для каждого результата по градуировочному графику находят рСm и рассчитывают молярную концентрацию (Сm) ионов фтора по формуле:

(моль/дм3) (35)

Массовую концентрацию (С) в мг/дм3 находят по формуле.

где МF =19,00 (36)

При использовании иономеров с автоматическим вычислением и представлением на индикаторе молярной и массовой концентрации ионов результаты измерений получают по показаниям прибора в моль/дм3 или мг/дм3 в соответствии с руководством эксплуатации.

По результатам двух параллельных определений С1 и С2 рассчитывают среднее арифметическое значение массовой концентрации:

С = С1 + С2 / 2

По среднему арифметическому значению концентраций по табл. рассчитывают значение абсолютной погрешности анализа ∆.

Таблица 9.

Диапазон определения массовых концентраций, мг/дм3

Характеристики погрешности, мг/дм3

К

d

D

0,02 - 1900

0,085С+0,003

0,085С+0,003

0,071С+0,002

0,120С+0,004

В таблице используются следующие обозначения:

С – результат измерения – среднее арифметическое значение результатов наблюдений (параллельных определений концентрации), мг/дм3

- характеристика погрешности – абсолютная погрешность;

К – норматив оперативного контроля погрешности – допускаемое расхождение результатов контрольного измерения содержания компонента с его номинальным значением (Р=0,95)

d – норматив оперативного контроля сходности – допускаемое расхождение параллельных определений (Р = 0,95);

D – норматив оперативного контроля воспроизводимости – допускаемое расхождение результатов анализа содержания компонента в одной и той же пробе (Р = 0,95)

Окончательный результат анализа представляют в виде С±∆ (Р = 0,95)

Значение погрешности должно содержать не более двух значащих цифр.

Значение массовой концентрации и погрешности должны иметь одинаковое количество знаков после запятой.