Лабораторная работа №12

Тема: «Определение кислотности молока и кисломолочных продуктов».

Методика основана на потенциометрическом титровании кислых солей, содержащихся в молоке и кисломолочных продуктов.

Необходимые реактивы, посуда и оборудование.

1. Гидроксид натрия, 0,1 моль/дм³ раствора.

2. Бюретка вместимостью 25 см³

3. Мерный цилиндр вместимостью 25 см³

4. Пипетка вместимостью 10 см³

5. Установка для потенциометрического титрования.

6. Стеклянный индикаторный электрод

7. Хлоридсеребрянный электрод сревнения.

8. Анализируемый кисломолочный продукт (молоко, кефир, простокваша, ряженка, сливки, йогурт).

Ход работы.

В электролитическую ячейку пипеткой отбирают 10 см³ анализируемого продукта, прибавляют 20 см³ дистиллированной воды, погружают электроды, включают мешалку и титруют раствором гидроксида натрия (добавляя гидроксид натрия по 0,5 мл) до получения скачка и последующего незначительного изменения рН. По данным титрования строят графики в координатах рН – V и . По кривым титрования находят объем титранта в точке стехиометричности.

Кислотность молока (К, градусы Тернера) рассчитывают по формуле

К = 10V (34)

где V – объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование кислых солей, содержащихся в молоке и кисломолочных продуктах, см³; 10 – коэффициент пересчета, учитывающий объем титранта при анализе 100см³ анализируемого продукта.

Задания для самостоятельной работы.

1. Оценить возможность потенциометрического титрования органических кислот слабыми основаниями.

2. Перечислить электроды сравнения и объяснить их устройство.

3. Указать единицы измерения кислотности молочных продуктов.

4. Как устанавливают величину стандартного потенциала?

5. Составить уравнение Нернста для платинового электрода.

Лабораторная работа №13

Тема: «Количественный химический анализ вод и водных растворов на содержание фторид-ионов потенциометрическим методом с помощью ионоселективного электрода «Эком-F»».

1. Назначение.

Настоящая методика количественного химического анализа предназначена для определения массовой концентрации фторид-ионов в природных, сточных и других водных растворах непосредственно на месте отбора проб или в лабораторных условиях потенциометрическим методом с использованием ионоселективного электрода «Эком- F».

2. Метод анализа.

Метод анализа заключается в измерении величины равновесного потенциала ионоселективного электрода, погруженного в раствор анализируемого иона. Потенциал измеряют относительно электрода сравнения с помощью иономера.

Зависимость равновесного потенциала от массовой концентрации при постоянной ионной силе выражается уравнением Нернста:

E = E₀ + S * lgC_F

Концентрацию анализируемого иона находят по градуировочному графику. Для регулирования ионной силы используют лимоннокислый буферный раствор, обеспечивающий устранение мешающих влияний.

3. Подготовка к выполнению измерений

1. При приготовлении стандартных растворов из реактивов основной стандартный раствор с концентрацией 10^-1 (0,1) моль/дм³ готовят следующим образом: на аналитических весах взвешивают (4,200 ±0,001) г предварительно высушенного при 105 – 110⁰С до постоянной массы натрия фторида, количественно переносят в мерную колбу на 1000см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки. Основной стандартный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Из основного стандартного раствора с концентрацией 10^-1 моль/дм³ готовят серию стандартных растворов с концентрацией фторид – иона от 10^-7 до 10^-2 моль/дм³

1. приготовление 10^-2 моль/дм³. Пипеткой на 10см³ отмеряют 10см³ раствора основного стандартного раствора, переносят в колбу на 100см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

2. приготовление 10^-3 моль/дм³. Пипеткой на 10см³ отмеряют 10см³ раствора с концентрацией фторид-иона 10^-2 моль/дм³, переносят в колбу на 100см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

3. приготовление 10^-4 моль/дм³. Пипеткой на 10см³ отмеряют 10см³ раствора с концентрацией фторид-иона 10^-3 моль/дм³, переносят в колбу на 100см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

4. приготовление 10^-5 моль/дм³. Пипеткой на 10см³ отмеряют 10см³ раствора с концентрацией фторид-иона 10^-4 моль/дм³, переносят в колбу на 100см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

5. приготовление 10^-6 моль/дм³. Пипеткой на 10см³ отмеряют 10см³ раствора с концентрацией фторид-иона 10^-5 моль/дм³, переносят в колбу на 100см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

6. приготовление 10^-7 моль/дм³. Пипеткой на 10см³ отмеряют 10см³ раствора с концентрацией фторид-иона 10^-6 моль/дм³, переносят в колбу на 100см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

1. Фоновый раствор для регулирования ионной силы и устранения влияния мешающих ионов.

На технических весах взвешивают (300,1 ± 0,1) г натрия цитрат (3,1 ±0,1) г комплексона Э, растворяют при нагревании в дистиллированной воде, доводят объем до 1дм³ в мерном цилиндре и охлаждают.