
- •Раздел 1. Оптические методы анализа
- •1.1.2. Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа Колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк-2
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 2. Определение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор светофильтра.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества.
- •3.2.4. Определение концентрации вещества в растворе.
- •Фотометр фотоэлектрический кфк-3-01
- •1. Описание прибора
- •1. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы.
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности
- •3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор длины волны.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.
- •3.2.4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.
- •3.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе.
- •Спектрофотометр сф-26
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Подготовка к измерению
- •3. 2. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.
- •3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%
- •Лабораторная работа № 1. Тема: «Определение железа (III) в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Дополнительные задания:
- •Определите концентрацию железа методом добавок, для чего постройте на миллиметровой бумаге калибровочный график как на рисунке 8.
- •1.1.3.Определение концентрации вещества методом добавок
- •Расчёт неизвестной концентрации по методу сравнения
- •Определение неизвестной концентрации графическим способом
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа №2
- •Ход определении.
- •Нефелометрия и турбидиметрия.
- •1.2.1.Аналитические возможности и метрологические характеристики нефелометрии и турбидиметрии Аналитические возможности.
- •Метрологические характеристики.
- •1.2.2. Взаимодействие света со взвешенными частицами
- •1.2.3.Закон Рэлея
- •1.2.4. Приёмы нахождения неизвестной концентрации в нефелометрии и турбидиметрии
- •1.2.5. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических измерений
- •Лабораторная работа №3 Тема: «Фототурбидиметрическое определение кальция».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4. Тема: «Определение сульфатов в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 5. Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»
- •Ход определения
- •Лабораторная работа работа №6 Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде».
- •Ход определения.
- •1.3. Рефрактометрический метод анализа
- •1.3.1. Теоретические основы рефрактометрии
- •1.3.2 Аппаратура и принадлежности для рефрактометрии Рефрактометр Аббе nar-1t
- •1. Описание прибора
- •1. Окуляр.
- •12. Измерительная ручка
- •2. Калибровка прибора с дистиллированной водой
- •3.Измерение коэффициента преломления
- •Лабораторная работа №7 Тема: «Определение сахара в виноградном соке и сусле».
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №8 Тема: «Определение сахарозы в сладких творожных продукта»
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №9. Определение концентрации хлорида натрия в водном растворе
- •Ход определения
- •Лабораторная работа №10 Тема: «Определение лактозы в молоке и кисломолочных продуктах».
- •Ход определения
- •Объяснить относительно невысокую селективность рефрактометрического метода анализа.
- •Раздел 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1.Потенциометрия
- •2.1.1.Теоретические основы потенциометрии
- •2.1.2. Электроды
- •2.1.3 Виды потенциометрического метода анализа
- •Раствора FeCl3 раствором SnCl2
- •Аппаратура и принадлежности для потенциометрического анализа Настольный рН-метр - рН 211
- •Описание прибора.
- •Калибровка прибора по одной точке.
- •Калибровка по двум точкам.
- •Порядок работы.
- •Анализатор жидкости многопараметрический экотест − 2000
- •Описание прибора.
- •Порядок работы.
- •2.1 Измерение рХ (рН) в режиме “рН-метр-иономер”
- •2.1.1 Ионометрические измерения без термокомпенсации
- •2.1.1.1 Выбор ионометрического канала
- •2.1.1.2 Градуировка ионометрического канала
- •Выбор режима
- •2.1.1.3 Просмотр предыдущих градуировок
- •Сl Заряд -
- •Выбор режима
- •2.1.1.4 Проведение измерений
- •Сl Заряд -
- •2.1.2 Ионометрические измерения с термокомпенсацией
- •2.1.2.1 Ввод координат изопотенциальной точки
- •2.1.2.2 Ввод значения температуры раствора
- •2.1.2.3 Проведение измерений
- •Лабораторная работа №11
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №12
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №13
- •1. Назначение.
- •2. Метод анализа.
- •3. Подготовка к выполнению измерений
- •4. Выполнение измерений.
- •5. Обработка результатов измерения.
- •6. Оформление результатов измерений.
- •2.2. Кондуктометрия
- •2.2.1. Теоретические основы кондуктометрии
- •2.2.2. Прямая кондуктометрия
- •2.2.3.Кондуктометрическое титрование
- •2.2.4. Аппаратура и принадлежности для кондуктометрического анализа Настольный кондуктометр hi 2300
- •Описание прибора
- •Калибровка электропроводности/общей минерализации
- •Порядок работы
- •Лабораторная работа №14 Тема: «Определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15. Тема: «Определение аминокислот (глицина, аланина, валина, лейцина, серина) в растворе».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 16. Тема: «Определение общей жесткости воды».
- •Ход определения
- •Раздел 1. Оптические методы анализа…………………………………………….
- •1.1.Фотометрические методы анализа……………………………………………
- •Раздел 1. Электрохимические методы анализа……………………………………..
- •Мальевская Елена Владимировна Кудырко Татьяна Геннадьевна Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
2.1.2.2 Ввод значения температуры раствора
При работе в режиме термокомпенсации возможен ручной или автоматический ввод температуры. При ручном вводе температуры в анализируемый раствор вместе с электродами помещают термометр и вводят в память прибора значение температуры, при котором проводятся измерения.
При автоматическом вводе температуры подключают температурный датчик к разъему “Т” вторичного измерительного преобразователя и помещают его в анализируемый раствор вместе с электродами.
Для выбора ручного или автоматического ввода значения температуры входят в режим “pH-метр-иономер” и нажимают кнопку “TK”. Появится надпись:
Ввод температуры
Автомат
или
Ввод температуры
Ручной
При ручном вводе температуры с помощью кнопок “←“ и “→“ устанавливают - “Ручной” и нажимают кнопку “ЧИСЛ”, появится сообщение “Введите число”. Вводят значение температуры, например 20 0С, набрав число 20, и нажимают дважды кнопку “ВВОД”. При этом прибор вернется в исходный режим “pH-метр-иономер”.
При автоматическом вводе значения температуры после нажатия кнопки “TK” с помощью кнопок “←“ и “→“ устанавливают - “Автомат” и нажимают кнопку “ВВОД”.
2.1.2.3 Проведение измерений
Измерения проводятся как в предыдущем разделе. В режиме “pH-метр-иономер” выбирают определяемый ион (рН). Входят в режим измерений нажатием кнопки “ИЗМ”. Затем нажимают кнопку “ТК”. Результаты измерений будут выводиться на дисплей индикатора с учетом температурной компенсации. При этом в правом верхнем углу индикатора будет отображаться текущее значение температуры, введенное вручную или автоматически.
Лабораторная работа №11
Тема: «Анализ смеси соляной и уксусной кислот»
Ход работы.
Перенести пипеткой 10 мл раствора соляной кислоты и 10 мл раствора уксусной кислоты в стакан емкостью 100мл и добавить 20 мл дистиллированной воды.
Погрузить в раствор электроды, чтобы они не касались дна стакана или стенок. Определить значение рН.
Бюретку заполнить раствором гидроксида натрия и провести грубое титрование, добавляя по 1 мл 0,1н раствора NaOH (до 9 мл). После добавления очередной порции раствора щелочи отмечают показания потенциометра.
Далее проводят точное титрование, прибавляя по 0,5 мл щелочи вблизи точек эквивалентности. При этом нужно отметить два скачка рН по отклонению значений прибора, включенного на широкий диапазон измерений: первый – небольшой, а второй – основной, отвечающий конечной точке титрования.
При достижении рН равного 11 в раствор добавляют еще 2-3 порции титранта по 1 мл и, убедившись в незначительном измерении рН титруемого раствора, прекращают титрование.
Таблица 7
Результаты титрований.
№п/п |
Прилито 0,1н V NaOH, мл |
рН |
∆V, мл |
∆рН |
∆рН/∆V |
1. |
|
|
|
|
|
Таблица 8
Результаты определений.
№п/п |
Метод определения |
NaOH, V1, (на титр. HCl) |
NaOH, V2, (на титр. CH3COOH и HCl) |
NaOH, V3, (на титр. CH3COOH |
HCl, г |
СН3СООН, г |
1. |
По кривой в координатах рН – V |
|
|
|
|
|
2. |
По кривой в координатах ∆рН/∆V - V |
|
|
|
|
|
Содержание соляной кислоты в г. вычисляют по формуле:
m
(HCl)
=
(32)
Содержание СН3СООН в г.:
m
(CH3COOH)
=
(33)
Результаты титрования заносят в таблицу и строят графики в координатах рН – V и ∆рН/∆V – V, исходя из которых находят эквивалентную точку и определяют объем NaOH, затраченный на титрование соляной и уксусной кислот.