
- •Раздел 1. Оптические методы анализа
- •1.1.2. Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа Колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк-2
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 2. Определение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор светофильтра.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества.
- •3.2.4. Определение концентрации вещества в растворе.
- •Фотометр фотоэлектрический кфк-3-01
- •1. Описание прибора
- •1. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы.
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности
- •3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор длины волны.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.
- •3.2.4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.
- •3.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе.
- •Спектрофотометр сф-26
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Подготовка к измерению
- •3. 2. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.
- •3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%
- •Лабораторная работа № 1. Тема: «Определение железа (III) в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Дополнительные задания:
- •Определите концентрацию железа методом добавок, для чего постройте на миллиметровой бумаге калибровочный график как на рисунке 8.
- •1.1.3.Определение концентрации вещества методом добавок
- •Расчёт неизвестной концентрации по методу сравнения
- •Определение неизвестной концентрации графическим способом
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа №2
- •Ход определении.
- •Нефелометрия и турбидиметрия.
- •1.2.1.Аналитические возможности и метрологические характеристики нефелометрии и турбидиметрии Аналитические возможности.
- •Метрологические характеристики.
- •1.2.2. Взаимодействие света со взвешенными частицами
- •1.2.3.Закон Рэлея
- •1.2.4. Приёмы нахождения неизвестной концентрации в нефелометрии и турбидиметрии
- •1.2.5. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических измерений
- •Лабораторная работа №3 Тема: «Фототурбидиметрическое определение кальция».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4. Тема: «Определение сульфатов в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 5. Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»
- •Ход определения
- •Лабораторная работа работа №6 Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде».
- •Ход определения.
- •1.3. Рефрактометрический метод анализа
- •1.3.1. Теоретические основы рефрактометрии
- •1.3.2 Аппаратура и принадлежности для рефрактометрии Рефрактометр Аббе nar-1t
- •1. Описание прибора
- •1. Окуляр.
- •12. Измерительная ручка
- •2. Калибровка прибора с дистиллированной водой
- •3.Измерение коэффициента преломления
- •Лабораторная работа №7 Тема: «Определение сахара в виноградном соке и сусле».
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №8 Тема: «Определение сахарозы в сладких творожных продукта»
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №9. Определение концентрации хлорида натрия в водном растворе
- •Ход определения
- •Лабораторная работа №10 Тема: «Определение лактозы в молоке и кисломолочных продуктах».
- •Ход определения
- •Объяснить относительно невысокую селективность рефрактометрического метода анализа.
- •Раздел 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1.Потенциометрия
- •2.1.1.Теоретические основы потенциометрии
- •2.1.2. Электроды
- •2.1.3 Виды потенциометрического метода анализа
- •Раствора FeCl3 раствором SnCl2
- •Аппаратура и принадлежности для потенциометрического анализа Настольный рН-метр - рН 211
- •Описание прибора.
- •Калибровка прибора по одной точке.
- •Калибровка по двум точкам.
- •Порядок работы.
- •Анализатор жидкости многопараметрический экотест − 2000
- •Описание прибора.
- •Порядок работы.
- •2.1 Измерение рХ (рН) в режиме “рН-метр-иономер”
- •2.1.1 Ионометрические измерения без термокомпенсации
- •2.1.1.1 Выбор ионометрического канала
- •2.1.1.2 Градуировка ионометрического канала
- •Выбор режима
- •2.1.1.3 Просмотр предыдущих градуировок
- •Сl Заряд -
- •Выбор режима
- •2.1.1.4 Проведение измерений
- •Сl Заряд -
- •2.1.2 Ионометрические измерения с термокомпенсацией
- •2.1.2.1 Ввод координат изопотенциальной точки
- •2.1.2.2 Ввод значения температуры раствора
- •2.1.2.3 Проведение измерений
- •Лабораторная работа №11
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №12
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №13
- •1. Назначение.
- •2. Метод анализа.
- •3. Подготовка к выполнению измерений
- •4. Выполнение измерений.
- •5. Обработка результатов измерения.
- •6. Оформление результатов измерений.
- •2.2. Кондуктометрия
- •2.2.1. Теоретические основы кондуктометрии
- •2.2.2. Прямая кондуктометрия
- •2.2.3.Кондуктометрическое титрование
- •2.2.4. Аппаратура и принадлежности для кондуктометрического анализа Настольный кондуктометр hi 2300
- •Описание прибора
- •Калибровка электропроводности/общей минерализации
- •Порядок работы
- •Лабораторная работа №14 Тема: «Определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15. Тема: «Определение аминокислот (глицина, аланина, валина, лейцина, серина) в растворе».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 16. Тема: «Определение общей жесткости воды».
- •Ход определения
- •Раздел 1. Оптические методы анализа…………………………………………….
- •1.1.Фотометрические методы анализа……………………………………………
- •Раздел 1. Электрохимические методы анализа……………………………………..
- •Мальевская Елена Владимировна Кудырко Татьяна Геннадьевна Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
Порядок работы.
Прямые измерения физических величин проводятся при измерении напряжения в режиме “Вольтметр (Eh)”, при измерении температуры в режиме “Термометр” и растворенного кислорода и температуры в режиме “Термооксиметр”.
Ионометрические измерения рН раствора, активности ионов (рХ) или их концентрации (С) проводятся в режиме “рН-метр - иономер” и включают следующие этапы:
выбор ионометрического канала;
градуировка (калибровка) ионометрических каналов по стандартным растворам при измерениях без термокомпенсации или ввод координат изопотенциальной точки при измерениях с термокомпенсацией;
измерение э.д.с.;
вычисление рХ;
вычисление молярной концентрации ионов;
вычисление массовой концентрации ионов.
2.1 Измерение рХ (рН) в режиме “рН-метр-иономер”
2.1.1 Ионометрические измерения без термокомпенсации
Ионометрические измерения без термокомпенсации включают в себя выбор ионометрического канала, градуировку (калибровку) ионометрического канала - ввод в память анализатора параметров стандартных растворов и непосредственно ионометрические измерения.
Анализатор позволяет вводить от 2 до 5 точек градуировок рХ и э.д.с. по каждому иону.
2.1.1.1 Выбор ионометрического канала
Включают анализатор, нажав кнопку “ВКЛ”. На дисплее появится надпись:
Выбор режима
pH-метр-иономер
Нажимают кнопку “ИОН” и кнопками “←“ и “→“ выбирают необходимый ион из введенных в память, по которому будут проводиться градуировка и измерения, например Сl-. На дисплее появится обозначение выбранного иона, его заряда и молекулярной массы:
Cl Заряд -
35.4530 М.М.
Нажимают кнопку “ВВОД”. При этом в память прибора будут внесены все необходимые параметры для выбранного иона.
Если необходимо измерить содержание иона, который не внесен в память прибора, то выбирается один из трех резервных каналов (N1, N2 или N3). На дисплее отобразится надпись:
N1 Заряд?
00.0 М.М.
Далее вводят все необходимые параметры для данного иона – его заряд и молекулярную массу.
Необходимое значение заряда иона выбирают нажатием кнопки “Z”. При каждом нажатии этой кнопки значение заряда будет меняться в диапазоне от -2 до +3. Для ввода значения молекулярной массы нажимают кнопку “ЧИСЛ”. На дисплее индикатора появится сообщение:
Введите число
Набирают на клавиатуре значение молекулярной массы иона и нажимают кнопку “ВВОД”. Параметры данного иона будут введены в память прибора.
Нажимают кнопку “ВВОД” повторно. На дисплее снова появится надпись:
Выбор режима
pH-метр-иономер
2.1.1.2 Градуировка ионометрического канала
Порядок проведения градуировки приведен на примере иона Сl-.
После выбора иона и выхода в режим работы “pH-метр-иономер” нажимают кнопку “КЛБ”. На дисплее появится надпись:
00.000 рХ Cl
0000.0 мВ n1
Нажимают кнопку “N”. На дисплее появиться надпись:
Число точек
2
Кнопками “←“ и “→“ выбирают количество точек градуировки и нажимают кнопку “ВВОД”. На дисплее появится окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке:
хх.ххх рХ Cl
хххх.х мВ n1
Подключают измерительный электрод и электрод сравнения к вторичному измерительному преобразователю. Электроды и термометр опускают в первый стандартный раствор. Нажимают кнопку “ЧИСЛ”. На дисплее появится сообщение:
Введите число
Набирают на клавиатуре значение рХ стандартного раствора (например 4,000) и нажимают кнопку “ВВОД”. После запроса:
Ввод изменения ?
Да - ВВОД Нет - ОТМ
Нажимают кнопку “ВВОД”. Появится надпись:
4,000 рХ Cl
хххх.х мВ n1
Нажимают кнопку “ИЗМ”. На дисплее появится надпись:
Вольтметр 0 : 02
хххх,х мВ
Начнется измерение э.д.с. и отсчет времени измерения. После того, как значение э.д.с. установится (в течение 1 минуты изменение не более ±1 мВ), нажимают кнопку “ВВОД”. Появится запрос:
Ввод изменения?
Да - ВВОД Нет – ОТМ
Нажмите кнопку “ВВОД”. Появится надпись:
4,000 рХ Cl
хххх,х мВ n1
Электроды и термометр вынимают из первого стандартного раствора, промывают дистиллированной водой, осушают фильтровальной бумагой и опускают во второй стандартный раствор.
Кнопкой “→“ переходят ко второй точке градуировки.
Градуировка по второму и остальным стандартным растворам производится также, как и для первого стандартного раствора.
После окончания градуировки нажимают кнопку “ОТМ”. На дисплее появится надпись: