Ход определения
Стандартный раствор хлорида натрия готовят с концентрацией 2 моль/дм3 по навеске. Навеску хлорида натрия, рассчитанную на приготовление 50,0 см3 раствора, взвешивают на аналитических весах с точностью до ± 0,0002 г в бюксе. Хлорид натрия предварительно высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 105 ± 2°С. Навеску переносят в мерную колбу объёмом 50,0 см3, растворяют в дистиллированной воде, затем добавляют воду до метки и перемешивают. Путём разбавления готовят серию стандартных растворов с концентрациями: 1,5; 1,0; 0,5; 0,25 М. Необходимые объёмы раствора рассчитывают по формуле:
(25)
Для каждого полученного раствора пять раз измеряют показатель преломления. Перед каждым последующим измерением необходимо тщательно очистить призмы дистиллированной водой, затем промокнуть фильтровальной бумагой. По средним значениям показателя преломления строят градуировочный график.
2 – 3 капли анализируемого раствора наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления. Измерения повторяют 3 – 4 раза и рассчитывают среднеарифметическое значение показателя преломления. По градуировочному графику находят концентрацию хлорида натрия в анализируемом растворе.
Контрольные вопросы и задания
Объяснить принцип работы рефрактометра.
Указать цель термостатирования призмы.
Как рассчитывают содержание хлорида натрия в водном растворе на основании рефрактометрических измерений?
Чему равен показатель преломления воды при 20°С и как он изменяется при нагревании?
Лабораторная работа №10 Тема: «Определение лактозы в молоке и кисломолочных продуктах».
Определение основано на измерении показателя преломления прозрачных растворов лактозы , полученных при осаждении содержащихся в молоке белков и жиров раствором хлорида кальция.
Реактивы, посуда:
Хлорид кальция CaCl2*6H2O: 7.9г кристаллогидрата растворяют в 92 мл дистиллированной воды.
Пипетки.
Пенициллиновый флакон с пробкой.
Водяная баня.
Анализируемый продукт(молоко, кефир, молочная сыворотка).
Ход определения
Пипеткой отбирают в пенициллиновый флакон 5 мл свежего молока. Для осаждения белков к пробе капилляром прибавляют 5 капель раствора хлорида кальция, флакон закрывают пробкой и нагревают 10 мин на кипящей бане, охлаждают струей водопроводной воды примерно до 20◦С. Капилляром отбирают несколько капель прозрачной жидкости и быстро (чтобы избежать испарения влаги) наносят 2-3 капли на нижнюю призму рефрактометра, при термостатировании измерительного блока устанавливают показатель преломления при (17,5±0,2)◦С.
Выполняют 3-4 измерения, рассчитывают среднеарифметическое значение n. По таблице находят содержание лактозы в анализируемом продукте. Правильные результаты получают при анализе свежего молока или кисломолочных продуктов.
Таблица 6
Зависимость показателя преломления nd17/5 от содержания лактозы в молоке(17,5◦С)
Содержание лактозы, % (мас.) |
nD17,5
|
Содержание лактозы, % (мас.)
|
nD17,5
|
3,77 |
1,3406 |
4,49 |
1,3420 |
3,82 |
1,3407 |
4,54 |
1,3421 |
3,87 |
1,3408 |
4,59 |
1,3423 |
3,93 |
1,3409 |
4,64 |
1,3423 |
3,98 |
1,3410 |
4,69 |
1,3424 |
4,03 |
1,3411 |
4,74 |
1,3425 |
4,08 |
1,3412 |
4,79 |
1,3426 |
4,13 |
1,3413 |
4,84 |
1,3427 |
4,18 |
1,3414 |
4,89 |
1,3428 |
4,23 |
1,3415 |
4,95 |
1,3429 |
4,28 |
1,3416 |
5,00 |
1,3430 |
4,33 |
1,3417 |
5,05 |
1,3431 |
4,38 |
1,3418 |
5,00 |
1,3432 |
4,44 |
1,3419 |
5,15 |
1,3433 |
Контрольные вопросы и задания