
- •Раздел 1. Оптические методы анализа
- •1.1.2. Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа Колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк-2
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 2. Определение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор светофильтра.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества.
- •3.2.4. Определение концентрации вещества в растворе.
- •Фотометр фотоэлектрический кфк-3-01
- •1. Описание прибора
- •1. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы.
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности
- •3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор длины волны.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.
- •3.2.4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.
- •3.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе.
- •Спектрофотометр сф-26
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Подготовка к измерению
- •3. 2. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.
- •3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%
- •Лабораторная работа № 1. Тема: «Определение железа (III) в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Дополнительные задания:
- •Определите концентрацию железа методом добавок, для чего постройте на миллиметровой бумаге калибровочный график как на рисунке 8.
- •1.1.3.Определение концентрации вещества методом добавок
- •Расчёт неизвестной концентрации по методу сравнения
- •Определение неизвестной концентрации графическим способом
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа №2
- •Ход определении.
- •Нефелометрия и турбидиметрия.
- •1.2.1.Аналитические возможности и метрологические характеристики нефелометрии и турбидиметрии Аналитические возможности.
- •Метрологические характеристики.
- •1.2.2. Взаимодействие света со взвешенными частицами
- •1.2.3.Закон Рэлея
- •1.2.4. Приёмы нахождения неизвестной концентрации в нефелометрии и турбидиметрии
- •1.2.5. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических измерений
- •Лабораторная работа №3 Тема: «Фототурбидиметрическое определение кальция».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4. Тема: «Определение сульфатов в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 5. Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»
- •Ход определения
- •Лабораторная работа работа №6 Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде».
- •Ход определения.
- •1.3. Рефрактометрический метод анализа
- •1.3.1. Теоретические основы рефрактометрии
- •1.3.2 Аппаратура и принадлежности для рефрактометрии Рефрактометр Аббе nar-1t
- •1. Описание прибора
- •1. Окуляр.
- •12. Измерительная ручка
- •2. Калибровка прибора с дистиллированной водой
- •3.Измерение коэффициента преломления
- •Лабораторная работа №7 Тема: «Определение сахара в виноградном соке и сусле».
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №8 Тема: «Определение сахарозы в сладких творожных продукта»
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №9. Определение концентрации хлорида натрия в водном растворе
- •Ход определения
- •Лабораторная работа №10 Тема: «Определение лактозы в молоке и кисломолочных продуктах».
- •Ход определения
- •Объяснить относительно невысокую селективность рефрактометрического метода анализа.
- •Раздел 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1.Потенциометрия
- •2.1.1.Теоретические основы потенциометрии
- •2.1.2. Электроды
- •2.1.3 Виды потенциометрического метода анализа
- •Раствора FeCl3 раствором SnCl2
- •Аппаратура и принадлежности для потенциометрического анализа Настольный рН-метр - рН 211
- •Описание прибора.
- •Калибровка прибора по одной точке.
- •Калибровка по двум точкам.
- •Порядок работы.
- •Анализатор жидкости многопараметрический экотест − 2000
- •Описание прибора.
- •Порядок работы.
- •2.1 Измерение рХ (рН) в режиме “рН-метр-иономер”
- •2.1.1 Ионометрические измерения без термокомпенсации
- •2.1.1.1 Выбор ионометрического канала
- •2.1.1.2 Градуировка ионометрического канала
- •Выбор режима
- •2.1.1.3 Просмотр предыдущих градуировок
- •Сl Заряд -
- •Выбор режима
- •2.1.1.4 Проведение измерений
- •Сl Заряд -
- •2.1.2 Ионометрические измерения с термокомпенсацией
- •2.1.2.1 Ввод координат изопотенциальной точки
- •2.1.2.2 Ввод значения температуры раствора
- •2.1.2.3 Проведение измерений
- •Лабораторная работа №11
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №12
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №13
- •1. Назначение.
- •2. Метод анализа.
- •3. Подготовка к выполнению измерений
- •4. Выполнение измерений.
- •5. Обработка результатов измерения.
- •6. Оформление результатов измерений.
- •2.2. Кондуктометрия
- •2.2.1. Теоретические основы кондуктометрии
- •2.2.2. Прямая кондуктометрия
- •2.2.3.Кондуктометрическое титрование
- •2.2.4. Аппаратура и принадлежности для кондуктометрического анализа Настольный кондуктометр hi 2300
- •Описание прибора
- •Калибровка электропроводности/общей минерализации
- •Порядок работы
- •Лабораторная работа №14 Тема: «Определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15. Тема: «Определение аминокислот (глицина, аланина, валина, лейцина, серина) в растворе».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 16. Тема: «Определение общей жесткости воды».
- •Ход определения
- •Раздел 1. Оптические методы анализа…………………………………………….
- •1.1.Фотометрические методы анализа……………………………………………
- •Раздел 1. Электрохимические методы анализа……………………………………..
- •Мальевская Елена Владимировна Кудырко Татьяна Геннадьевна Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
2. Калибровка прибора с дистиллированной водой
1. Ручкой для открывания/закрывания осветительной призмы поднимите осветительную призму (рис.16). Протрите поверхности измерительной и осветительной призм и поместите капилляром небольшое количество дистиллированной воды на измерительную призму. Аккуратно закройте осветительную призму (рис. 17).
2. Подсоедините к рефрактометру циркуляционную водяную баню и установите температуру измерения равную 20 °С. Затем, наблюдая в окуляр, вращением измерительной ручки на шкале показателей преломления установите значение равное 1,3330.
3. На рефракционном поле граница раздела полей должна находиться рядом с точкой перекрестия визирной линии. Поскольку вследствие рассеивания лучей граница светотени становится радужной, вращением ручки компенсатора дисперсии устраните это явление.
4. Вращением измерительной ручки на шкале показателей преломления снова установите значение 1,3330 (если температура, при которой производят калибровку, не равна 20°С, на шкале устанавливают коэффициент преломления характерный для данной температуры (табл.3)). Установите калибровочный винт таким образом, чтобы перекрестие визирной линии точно совпало с границей светотени (рис. 14).
3.Измерение коэффициента преломления
1. Откройте осветительную призму (рис. 16) и нанесите 2 – 3 капли исследуемой жидкости в центральную часть поверхности измерительной призмы (рис. 17). Затем осторожно закройте осветительную призму. Жидкость распределится между измерительной и осветительной призмой в виде тонкой плёнки.
2. Глядя в окуляр, осторожно поверните измерительную ручку так чтобы граница раздела полей была видна в рефракционном поле. При этом граница светотени выглядит радужной и размытой. В этом случае поверните измерительную ручку в более широком диапазоне, для того чтобы установить точку, где рефракционное поле чётко изменяется от светлого к тёмному и обратно. Яркость поля может быть отрегулирована с помощью специального переключателя на цифровом термометре.
3. Вращением ручки компенсатора дисперсии добейтесь ахроматизации границы светотени. Передвижением измерительной ручки совместите точку перекрестия с границей раздела полей.
4. По верхней шкале определите индекс преломления (n).
Таблица3
-
Температура,
°С
Коэффициент преломления,
nD
Температура,
°С
Коэффициент преломления,
nD
10
1,33369
26
1,33240
11
1,33364
27
1,33229
12
1,33358
28
1,33217
13
1,33352
29
1,33206
14
1,33346
30
1,33194
15
1,33339
31
1,33182
16
1,33331
32
1,33170
17
1,33324
33
1,33157
18
1,33316
34
1,33144
19
1,33307
35
1,33131
20
1,33299
36
1,33117
21
1,33290
37
1,33104
22
1,33280
38
1,33090
23
1,33271
39
1,33075
24
1,33261
40
1,33061
25
1,33250