1.3.2 Аппаратура и принадлежности для рефрактометрии Рефрактометр Аббе nar-1t
Наиболее распространенными являются рефрактометры Пульфриха и рефрактометра Аббе, работающие на принципе измерения предельного угла преломления.
В рефрактометрах Пульфриха (рефрактометр ИРФ-23) преломляющий блок представляет собой измерительную призму (7) с наклеенным на грань цилиндрическим стаканчиком (8). Луч света от осветителя направляется вдоль поверхности раздела жидкости и призмы и преломляется. Вокруг оси призмы вращается зрительная трубка с визиром (6), и по совмещенной границе света и тени определяют предельный угол. Для работы с разными типами растворов рефрактометры Пульфриха снабжаются сменными призмами, имеющими разный показатель преломления. С помощью специальных таблиц, прилагаемых к прибору, пересчитывают показания рефрактометра на угол преломления.
В рефрактометрах Аббе главным узлом является призменный блок. Он состоит из двух призм (3, 4), между которыми помещают исследуемую жидкость (5). Поверхность нижней осветительной призмы, на которую наносится исследуемый раствор, сделана матовой для рассеивания света. Пройдя через нижнюю призму, свет попадает в исследуемый раствор и на границе между раствором и гранью верхней измерительной призмы преломляется. Затем преломленный луч попадает в зрительную трубку, где находится система линз и компенсатор дисперсии – призма Амичи 2, склеенная из трех призм разных сортов стекла. Эта призма устраняет зависимость показателя преломления от длины падающего света, т.е. в этом случае предотвращается разложение луча света на его составляющие с различными длинами волн. На линзу окуляра (6) нанесено перекрестье, которое соответствует оси зрительной трубки. Поворотом призмы или зрительной трубки вокруг оси призмы совмещают оптическую ось с предельным лучом. С поворачиваемым блоком связана шкала рефрактометра (1).
К рефрактометрам типа Аббе относятся РЛУ, ИРФ-22, РЛ. Из них наибольшей точностью обладают две первые марки рефрактометров. Пределы измерений при работе с водными растворами nD=1,3-1,7.
При работе с растворами веществ измеряют показатель преломления раствора, а затем показатель преломления растворителя, который вычитают из показателя преломления раствора.
Концентрацию вещества (в %) определяют по градуировачному графику, по таблицам значений показателей преломления для различных концентраций данного вещества. Существуют и другие методы расчета концентраций.
Градуировачный график строят по растворам веществ известной концентрации. Зная показатель преломления анализируемого раствора, по графику определяют его концентрацию. Для растворов многих веществ имеются таблицы, в которых приведены показатели преломления растворов с известной концентрацией.
В инструкциях, прилагаемых к рефрактометрам, подробно описываются правила и порядок работы на них. Следует бережно относится к призмам рефрактометра, которые быстрее всего выходят из строя вследствие неправильного обращения с ними. При работе необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности при обращении с ними.
Прежде всего, перед определением показателя преломления призмы тщательно очищают с помощью чистой мягкой салфетки, смоченной дистиллированной водой или спиртом. После каждого измерения показателя преломления органического вещества призмы протирают ваткой, смоченной ацетоном. Не допускается измерение показателей преломления кислот и щелочей, так как они разрушают поверхность призм.
Рефрактометрический анализ применяют для определений концентрации спирта, содержания многих лекарственных препаратов и других веществ. Он отличается простотой и скоростью выполнения, применим для анализа одно-, двух- и трехкомпонентных систем. Недостатком метода является его низкая чувствительность и точность, несмотря на сравнительно большую точность измерения показателя преломления
