- •Раздел 1. Оптические методы анализа
- •1.1.2. Аппаратура и принадлежности для фотометрического анализа Колориметр фотоэлектрический концентрационный кфк-2
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 2. Определение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор светофильтра.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества.
- •3.2.4. Определение концентрации вещества в растворе.
- •Фотометр фотоэлектрический кфк-3-01
- •1. Описание прибора
- •1. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы.
- •3. 1. Измерение коэффициента пропускания или оптической плотности
- •3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе
- •3.2.1. Выбор длины волны.
- •3.2.2. Выбор кюветы.
- •3.2.3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.
- •3.2.4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.
- •3.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе.
- •Спектрофотометр сф-26
- •1. Описание прибора
- •2. Подготовка к работе
- •3. Порядок работы
- •3. 1. Подготовка к измерению
- •3. 2. Измерение коэффициента пропускания
- •3. 3. Измерение коэффициента пропускания светофильтров и образцов в кюветах.
- •3. 4. Измерение в диапазоне показаний 0 — 10%
- •Лабораторная работа № 1. Тема: «Определение железа (III) в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Дополнительные задания:
- •Определите концентрацию железа методом добавок, для чего постройте на миллиметровой бумаге калибровочный график как на рисунке 8.
- •1.1.3.Определение концентрации вещества методом добавок
- •Расчёт неизвестной концентрации по методу сравнения
- •Определение неизвестной концентрации графическим способом
- •Контрольные вопросы и задания
- •Лабораторная работа №2
- •Ход определении.
- •Нефелометрия и турбидиметрия.
- •1.2.1.Аналитические возможности и метрологические характеристики нефелометрии и турбидиметрии Аналитические возможности.
- •Метрологические характеристики.
- •1.2.2. Взаимодействие света со взвешенными частицами
- •1.2.3.Закон Рэлея
- •1.2.4. Приёмы нахождения неизвестной концентрации в нефелометрии и турбидиметрии
- •1.2.5. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических измерений
- •Лабораторная работа №3 Тема: «Фототурбидиметрическое определение кальция».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 4. Тема: «Определение сульфатов в питьевой воде».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 5. Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»
- •Ход определения
- •Лабораторная работа работа №6 Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде».
- •Ход определения.
- •1.3. Рефрактометрический метод анализа
- •1.3.1. Теоретические основы рефрактометрии
- •1.3.2 Аппаратура и принадлежности для рефрактометрии Рефрактометр Аббе nar-1t
- •1. Описание прибора
- •1. Окуляр.
- •12. Измерительная ручка
- •2. Калибровка прибора с дистиллированной водой
- •3.Измерение коэффициента преломления
- •Лабораторная работа №7 Тема: «Определение сахара в виноградном соке и сусле».
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №8 Тема: «Определение сахарозы в сладких творожных продукта»
- •Ход определения.
- •Лабораторная работа №9. Определение концентрации хлорида натрия в водном растворе
- •Ход определения
- •Лабораторная работа №10 Тема: «Определение лактозы в молоке и кисломолочных продуктах».
- •Ход определения
- •Объяснить относительно невысокую селективность рефрактометрического метода анализа.
- •Раздел 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1.Потенциометрия
- •2.1.1.Теоретические основы потенциометрии
- •2.1.2. Электроды
- •2.1.3 Виды потенциометрического метода анализа
- •Раствора FeCl3 раствором SnCl2
- •Аппаратура и принадлежности для потенциометрического анализа Настольный рН-метр - рН 211
- •Описание прибора.
- •Калибровка прибора по одной точке.
- •Калибровка по двум точкам.
- •Порядок работы.
- •Анализатор жидкости многопараметрический экотест − 2000
- •Описание прибора.
- •Порядок работы.
- •2.1 Измерение рХ (рН) в режиме “рН-метр-иономер”
- •2.1.1 Ионометрические измерения без термокомпенсации
- •2.1.1.1 Выбор ионометрического канала
- •2.1.1.2 Градуировка ионометрического канала
- •Выбор режима
- •2.1.1.3 Просмотр предыдущих градуировок
- •Сl Заряд -
- •Выбор режима
- •2.1.1.4 Проведение измерений
- •Сl Заряд -
- •2.1.2 Ионометрические измерения с термокомпенсацией
- •2.1.2.1 Ввод координат изопотенциальной точки
- •2.1.2.2 Ввод значения температуры раствора
- •2.1.2.3 Проведение измерений
- •Лабораторная работа №11
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №12
- •Ход работы.
- •Лабораторная работа №13
- •1. Назначение.
- •2. Метод анализа.
- •3. Подготовка к выполнению измерений
- •4. Выполнение измерений.
- •5. Обработка результатов измерения.
- •6. Оформление результатов измерений.
- •2.2. Кондуктометрия
- •2.2.1. Теоретические основы кондуктометрии
- •2.2.2. Прямая кондуктометрия
- •2.2.3.Кондуктометрическое титрование
- •2.2.4. Аппаратура и принадлежности для кондуктометрического анализа Настольный кондуктометр hi 2300
- •Описание прибора
- •Калибровка электропроводности/общей минерализации
- •Порядок работы
- •Лабораторная работа №14 Тема: «Определение лимонной кислоты в плодово-ягодном сырье».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 15. Тема: «Определение аминокислот (глицина, аланина, валина, лейцина, серина) в растворе».
- •Ход определения
- •Лабораторная работа № 16. Тема: «Определение общей жесткости воды».
- •Ход определения
- •Раздел 1. Оптические методы анализа…………………………………………….
- •1.1.Фотометрические методы анализа……………………………………………
- •Раздел 1. Электрохимические методы анализа……………………………………..
- •Мальевская Елена Владимировна Кудырко Татьяна Геннадьевна Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
- •230028, Г. Гродно, ул. Терешковой, 28
Лабораторная работа № 5. Тема: «Определение хлоридов в питьевой воде»
Сущность работы. Методика основана на образовании коллоидно-дисперсного осадка хлорида серебра и измерении интенсивности помутнения раствора.
Реактивы.
Стандартный раствор хлорида калия: 0,1015 г соли растворяют в дистиллированной воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют воду до метки и перемешивают; в 1 см3 приготовленного раствора содержится 0,1 мг хлорид-ионов.
Нитрат серебра, 0,005 моль/дм3 раствор: (0,4248 ± 0,0002) г соли растворяют в дистиллированной воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют воду до метки и перемешивают.
Азотная кислота, 0,1 моль/дм3 раствор.
Этанол, раствор с содержанием C2H5OH 50 % (мас.).
Посуда.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Мерные пипетки вместимостью 10 см3 – 2 шт., 20 см3 – 1 шт.
Мерные колбы вместимостью 50 см3 – 6 шт., 500 см3 – 2 шт.
Аппаратура.
Водяная баня.
Термометр до 100 °С.
Таймер.
Аналитические весы.
Фотонефелометр или фотоэлектроколориметр.
Ход определения
Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб последовательно вводят из бюретки 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; и 10,0 см3 стандартного раствора хлорида калия. В каждую колбу добавляют по 20,0 см3 этанола, 10,0 см3 азотной кислоты и 10,0 см3 раствора нитрата серебра. Растворы перемешивают и помещают на водяную баню, нагретую до 40 °С. Через 30 мин колбы охлаждают струёй воды приблизительно 20 °С, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают. Получают серию суспензий, содержащих соответственно 0,10; 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мг хлорид-ионов. Растворы поочерёдно помещают в кювету и отмечают показания прибора; контроль – анализируемая питьевая вода без добавления реактивов.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание хлорид-ионов в анализируемом объёме воды, мг – показания прибора.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5,0 или 10,0 см3 анализируемой питьевой воды, добавляют 20,0см3 этанола, по 10,0 см3 азотной кислоты и раствора нитрата серебра, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 40 °С. Раствор охлаждают, добавляют дистиллированную воду до метки и перемешивают.
Суспензию помещают в кювету и отмечают показания прибора. По градуировочному графику находят содержание хлоридов во взятом объёме питьевой воды.
Контрольные вопросы и задания
Перечислить преимущества и ограничения фотонефелометрического определения хлоридов в питьевой воде.
Составить уравнение реакции получения хлорида серебра. Какие условия следует соблюдать при получении суспензии AgCl?
Как повышают стабильность суспензии хлорида серебра?
Указать цель добавления растворов желатины или глицерина в водные суспензии.
С какой целью в анализируемую воду добавляют этанол и азотную кислоту?
По какой причине воспроизводимость фотонефелометрического измерения оптической плотности суспензии хлорида серебра резко снижается при попадании прямого солнечного света на анализируемые растворы?