Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методичка. Оптические методы анализа.doc
Скачиваний:
74
Добавлен:
20.11.2019
Размер:
2.94 Mб
Скачать

Лабораторная работа № 4. Тема: «Определение сульфатов в питьевой воде».

Сущность работы. Определение основано на образовании суспензии сульфата бария, стабилизации интенсивности помутнения раствора при введении защитного коллоида (раствора желатины) и измерении помутнения фотонефелометром или фотоэлектроколориметром.

Реактивы.

  1. Серная кислота, 0,025 моль/дм3 раствор.

  2. Стандартный раствор серной кислоты: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают примерно 300 см3 дистиллированной воды, 12,5 см3 серной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см3 полученного раствора содержит 0,06 мг SO42-.

  3. Хлороводородная кислота, 0,5 моль/дм3 раствор.

  4. Хлорид бария BaCl2 · 2H2O, насыщенный раствор.

  5. Желатина, раствор с концентрацией 0,5 % (мас.): в 100 см3 воды при 60°С растворяют 0,5 г желатины.

Посуда.

  1. Мерные колбы вместимостью 100 см3 – 6 шт.

  2. Мерная колба вместимостью 500 см3.

  3. Градуированные пипетки вместимостью 2, 5, 20 и 25 см3 – по 1 шт.

Аппаратура.

  1. Таймер.

  2. Фотонефелометр или фотоэлектроколориметр.

Ход определения

Для построения градуировочного графика в 5 мерных колб вместимостью 100 см3 вводят 2,0 см3 раствора хлорида бария и хлороводородной кислоты, разбавляют небольшим объёмом дистиллированной воды, прибавляют по 3,30 см3 раствора желатины. В колбы последовательно добавляют 3, 5, 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора серной кислоты, дистиллированною воду до метки и перемешивают. Получают серию мутных растворов, содержащих в 100 см3 соответственно 0,15; 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мг ионов SO42-. Через 10 мин растворы поочерёдно помещают в кювету и снимают показания прибора; контроль – анализируемая питьевая вода без добавления реактивов.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание SO42-, мг/100 см3 – показания прибора.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 2,0 см3 раствора хлорида бария и хлороводородной кислоты, разбавляют небольшим объёмом дистиллированной воды, добавляют 3,0 см3 раствора желатины, 25,0 см3 анализируемой питьевой воды, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Через 10 мин помещают раствор в кювету и снимают показания шкалы прибора. По градуировочному графику находят содержание SO42- в пробе.

Содержание SO42- в 1000 см3 анализируемой питьевой воды (Q мг/1000 см3) рассчитывают по формуле

(15)

где q – найденное по градуировочному графику количество SO42-, мг; 28 – объём анализируемой питьевой воды, см3.

Контрольные вопросы и задания

  1. Составить уравнение реакции получения сульфатов.

  2. С какой целью применяются защитные коллоиды при определении сульфатов?

  3. Как выбирают длину волны при измерении оптической плотности суспензии сульфата бария?

  4. С какой целью в анализируемую воду добавляют хлороводородную кислоту?

  5. Какие правила необходимо соблюдать при фототурбидиметрическом измерении оптической плотности?