1.2.5. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических из­мерений

Для нефелометрических измерений используют нефелометры. Они аналогичны фотоколориметрам. Отличие заключается в том, что наблюдают не проходящий, а рассеянный свет, располагая фотоэле­мент сбоку кюветы (обычно перпендикулярно падающему свету).

Для турбидиметрических измерений можно использовать приборы абсорбционной спектроскопии - фотоколориметры, абсорбциометры, спектрофотометры, а также специальные прибо­ры - фототурбидиметры. Они отличаются от фотоколоримет­ров наличием мешалки, благодаря чему частицы суспензии не оседают.

Принципиальная схема приборов показана на рис. 12.

Рис. 12. Принципиальная схема приборов для нефелометрических и турбидиметрических измерений

Основные узлы приборов для нефелометрических и турбидимет­рических измерений:

1. источник излучения - лампа накаливания, т. к. измерения прово­дятся только в видимой части спектра;

2. монохроматизатор - светофильтр или дифракционная решётка;

3. кювета с образцом - стеклянная;

4. детектор (приёмник излучения) - фотоэлемент;

5. индикатор (измерительное устройство) - микроамперметр.

Лабораторная работа №3 Тема: «Фототурбидиметрическое определение кальция».

Сущность работы. Определение основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прошедшего через раствор, содержащий суспензию СаС₂О₄. Присутствие этанола повышает чувствительность метода. Определение выполняют методом градуировочного графика.

Реактивы.

1. Карбонат кальция СаСО₃ (кр), высушенный при 110 °С.

2. Оксалат аммония (NН₄)₂С₂О₄-Н₂О - 0,125М раствор.

3. Хлороводородная кислота НСl - 2М раствор.

Посуда.

1. Колбы мерные вместимостью 100 и 50 мл.

2. Пипетка градуированная вместимостью 10 мл.

3. Бюретка вместимостью 25 мл.

Аппаратура.

1. Таймер.

2. Фотоэлектроколориметр любого типа или абсорбциометр-нефелометр ЛМФ-69.

Ход определения

1. Приготовление стандартного раствора кальция. Рассчитывают навеску СаСО₃, необходимую для приготовления 100 мл исходного стандартного раствора с титром по кальцию Т_Ca = 1-10^-3 г/мл (раствор I). Навеску СаСО₃, близкую к рассчитанной, взвешивают на аналитических весах в стакане вместимостью 50 мл и осторожно растворяют ее в 10 мл раствора НС1, добавляя кислоту постепенно, малыми порциями. Количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Разбавленный стандартный раствор кальция с Т_Са = 1-10^-4 г/мл (раствор II) готовят разбавлением исходного раствора водой в 10 раз.

2. Построение градуировочного графика. В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл приливают из бюретки по 10 мл раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различные (от 1 до 10 мл) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора II) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин. Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 5-10 мл этилового спирта.) Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (l = 3 см при работе на фотоэлектроколориметре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - концентрация кальция, г/мл.

3. Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 мл пипеткой переносят 10 мл полученного раствора, добавляют из бюретки 10 мл раствора оксалата аммония, этиловый спирт (если его добавляли при построении градуировочного графика) и доводят раствор до метки водой. Через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность и по графику находят концентрацию кальция в исследуемом растворе. Рассчитывают массу кальция в пробе в миллиграммах.

Контрольные вопросы и задания

1. Объяснить сущность фототурбидиметрического определения кальция. Составить уравнение реакции получения оксалата кальция.

2. По какой причине перемешивание растворов повышает воспроизводимость результатов фотонефелометрических определений?

3. Почему оптическую плотность суспензии измеряют не сразу, а спустя определённое время после её получения?

4. Указать способы повышения стабильности оптической плотности суспензии.

5. Указать основное конструкционное отличие фотонефелометра от фототурбидиметра.