Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методичка. Оптические методы анализа.doc
Скачиваний:
74
Добавлен:
20.11.2019
Размер:
2.94 Mб
Скачать
    1. Нефелометрия и турбидиметрия.

Метод нефелометрии предложен в 1912г. учёным Ф. Кобером.

Сущность нефелометрического и турбидиметрического методов анализа заключается в следующем. Определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение (МРС), которое может находиться в виде взвеси. Затем измеряют интенсивность света, рассеянного суспензией (нефелометрия') или прошедшего через неё (турбидиметрия) (рис. 9).

Рис. 9. Принципиальная схема световых потоков при нефелометрических и турбидиметрических измерениях

При этом интенсивность светового потока меняется, а длина волны излучения остаётся постоянной.

В этих методах используют селективные реакции осаждения, к продукту которых предъявляются следующие требования:

• продукт реакции должен быть практически нерастворим;

• продукт реакции должен находиться в растворе в виде суспензии, а не в виде осадка.

1.2.1.Аналитические возможности и метрологические характери­стики нефелометрии и турбидиметрии Аналитические возможности.

С помощью методов нефелометрии и турбидиметрии можно оп­ределять малые концентрации (< 100 мг/л) многих ионов, которые образуют МРС:

1. галогенид-ионы Г- в виде AgГ;

2. SO42- в виде BaSO4;

3. анионы, которые образуют белые или бесцветные осадки (С2О42-, РО43- );

4. реже - катионы, которые образуют белые или бесцветные осадки (Ag+, Ва2+, Zn2+, Mg2+, РЬ2+, Ca2+).

Эти методы выбирают для проведения анализа в двух случаях:

1. если вещество невозможно определить фотометрически, т. к. для него неизвестны цветные реакции (например, SO42-, Сl-);

2. если осаждение МРС оказывается более чувствительным, чем по­зволяют существующие фотометрические методы.

Применение методов нефелометрии к турбидиметрии ограничено,

т. к. на аналитический сигнал сильно влияет размер частиц суспензии и их форма. Например, мелкие кристаллы BaSО4 могут принимать разную форму, что влияет на рассеяние света.

Метрологические характеристики.

1. Невысокая точность - от 2-5 % до 10-15 %.

2. Высокая чувствительность - главное достоинство этих методов. Нефелометрия является более чувствительным методом, чем тур- бидиметрия, поскольку рассеянный свет наблюдают на тёмном фоне. Например, при определении SO42~ в виде BaSO4 предел оп­ ределения составляет Cmin = 0,01—0,1 мг/л.

3. Простота выполнения и оборудования.

4. Низкая воспроизводимость результатов, которая обусловлена тем, что трудно добиться, чтобы размер и форма частиц воспро­изводились.

1.2.2. Взаимодействие света со взвешенными частицами

Основным явлением, которое имеет место при взаимодействии света со взвешенными частицами, является рассеяние (поглощение света практически не происходит).

Рассеяние – это случайное изменение направления распространения света

Рассеяние зависит от следующих факторов:

  1. длины волны падающего света: чем больше λ, тем меньше IР;

  2. размера и формы частиц:

2.1. для небольших частиц (r ≤ О,1λ.) наблюдается рэлеевское .рассея­ние, в этом случае Iр ~ 1 / λ4;

2.2. для более крупных частиц (0,lλ < r ≤ 2/3λ) наблюдается рассеяние Тиндаля, в этом случае степень при λ уменьшается;

2.3. для очень больших частиц (r > λ) наблюдается отражение света которое не зависит от λ.

На рис. 9. показана, зависимость интенсивности рассеянного све­та от размера частиц BaSO4.

Размер частиц, мкм

Рис. 10. Зависимость интенсивности рассеянного света от размера частиц BaSO4