Контрольные вопросы и задания

1. Записать уравнения реакций Fe³⁺ с сульфосалициловой кислотой в кислой и аммонийной средах.

2. Какова окраска комплексных соединений Fe³⁺ с сульфосалициловой кислотой в водных растворах при разных рН?

3. По градуировочному графику рассчитать молярный коэффициент светопоглощения и предел обнаружения Fe³⁺ в водных растворах по реакции с сульфосалициловой кислотой.

4. Объяснить выбор светофильтра при измерении оптической плотности продуктов реакции Fe³⁺ с сульфосалициловой кислотой.

Лабораторная работа №2

Тема: «Определения железа (3) в белых винах».

Определение основано на взаимодействии Fe³⁺ c роданидом калия или аммония с образованием комплексного соединения кроваво-красного цвета:

Fe³⁺ + nSCN^- ↔ Fe(SCN)_n^3-n

Необходимые реактивы, посуда и оборудование.

1. Роданид калия или аммония, раствор с концентрацией 5% (масс.).

2. Стандартный раствор железоаммонийных квасцов FeNH₄(SO₄) *12H₂O: в мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют (0,8636 0,0002)г квасцов в дистиллированной воде, добавляют 4 см³ серной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают; 1 см³ полученного раствора содержит 0,1 мг Fe³⁺. В мерную колбу вместимостью 250 см³ из бюретки добавляют 50 см³ приготовленного раствора, добавляют дистиллированную воду до метки, перемешивают, в 1 см³ полученного раствора содержится 0,02 мг Fe³⁺.

3. Пероксид водорода, раствор с концентрацией 30% (масс.).

4. Азотная кислота, плотность 1,20*10³ кг/м³.

5. Серная кислота, плотность 1,54*10³ кг/м³.

6. Мерные колбы вместимостью 100 см³ – 6 шт., 250 и 1000 см³ – по 1 шт.

7. Бюретка вместимостью 50 см³.

8. Градуированные пипетки вместимостью 2, 10 и 20 см³ – по 1 шт.

9. Капилляр.

10. Аналитические весы.

11. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, кюветы с толщиной светопоглощающего слоя 1 см.

12. Анализируемого белое вино.

Ход определении.

Для построения градуировочного графика в 4 мерные колбы последовательно вводят градуированной пипеткой 5,10, 15 и 20 см³ стандартного раствора железоаммонийных квасцов, в каждую колбу добавляют по 2,0 см³ азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, из бюретки вводят 40,0 см³ раствора роданида калия или аммония, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получают серию окрашенных в красный цвет растворов, содержащих в 100 см³ соответственно 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг Fe³⁺/

Для учета примеси Fe³⁺ в применяемых реактивах в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2,0 см³ азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, 40,0 см³ раствора роданида калия или аммония и дистиллированную воду до метки (контрольный раствор).

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм или на фотоэлектроколориметре при светофильтре №5.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: содержание Fe³⁺, мг/100см³ – оптическая плотность раствора.

В мерную колбу вместимость 100 см³ помещают 20,0 см³ анализируемого белого вина, 2,0 см³ азотной кислоты, 6 капель раствора пероксида водорода, 40,0 см³ раствора роданида калия или аммония, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора, по градуировочному графику находят содержание Fe³⁺, мг/20 см³ вина.

Содержание Fe³⁺ в анализируемом вине (Q, мг/дм³) рассчитывают по формуле

(11)

где q – найденное по градуировочному графику содержание Fe³⁺, мг в 20 см³ анализируемого вина.

Задания для самостоятельной работы.

1. Записать уравнения реакции Fe³⁺ c роданидом калия в молекулярном и ионном виде.

2. На чем основан выбор светофильтра при фотометрическом определении Fe³⁺ в белых винах?

3. Какова методика приготовления стандартного раствора железоаммонийных квасцов?

4. Указать причину непригодности приведенной в данной лабораторной работе методики для определения Fe³⁺ в красных винах.

5. Как проводят пробоподготовку окрашенных растворов при определении Fe³⁺?