
- •Лабораторная работа № 1
- •1. Метод квартования. Метод квадратования
- •Р ис. 1. Способы измельчения материалов:
- •Виды измельчения
- •Способы измельчения
- •Р ис. 2. Схема измельчения в два приема:
- •Выбор измельчающих машин
- •Р ис. 3. Схемы некоторых видов измельчающего оборудования:
- •2. Определение гранулометрического состава измельченных проб и проб исходного материала методом ситового анализа
- •Классификация основных методов дисперсионного анализа
- •Характеристика зернового состава полидисперсного материала
- •Шкала сит (гост 3584 - 73)
- •Стандарты на размеры сит, применяемые за рубежом
- •Графическое выражение результатов дисперсионного анализа
- •Характеристика крупности продуктов измельчения
- •Помоле кварца в шаровой мельнице:
- •3. Определение удельной поверхности измельченного материала на приборе псх-2
- •3.1. Определение удельной поверхности дисперсных материалов
- •Перечень материалов и величины навесок для определения удельной поверхности на приборе псх-2
- •Значения коэффициента м для расчета площади удельной поверхности порошка
- •Значение корней квадратных из времени т
- •3.2. Определение площади удельной поверхности грубозернистых материалов
- •Поверхности грубозернистых материалов:
- •Вопросы для самоконтроля
Шкала сит (гост 3584 - 73)
Номер сетки |
Число ячеек на 1 см2 сетки |
Номер сетки |
Число ячеек на 1 см2 сетки |
Но- мер сетки |
Число ячеек на 1 см2 сетки |
Но- мер сетки |
Число ячеек на 1 см2 сетки |
2,6 2,5 2
1,6 1,25 1
09 085 08
07 063 |
10,4 11,2 16
23,8 34,6 54,9
64 75,5 82,6
98 130 |
06 056 05
045 042 04
0355 0315 028
025 0224 |
139 160 193
252 308 331
400 494 567
694 763 |
02 018 016
015 014 0125
0112 0105 01
009 0085 |
918 1040 1480
1600 1890 2130
2710 3140 3460
3900 4450 |
008 0075 0071
0063 006 0056
005 0045 004
|
5476 6100 6400
8270 10000 10085
13900 15000 20450
|
В табл. 7 приведена шкала немецкой системы сит по DIN 1171 (обычно эти сита характеризуют не номером, а числом отверстий на
1 см2). Сита этой системы были наиболее распространены в РФ и до сих пор их нередко применяют. В табл. 8 дана сравнительная характеристика некоторых других систем действующих за рубежом.
Таблица 7
Шкала сит по DIN 1171
Но-мер сита |
Коли- чество отвер-стий на 1 см2 |
Раз-мер от-вер-стий, мм |
Но-мер сита |
Коли- чество отвер-стий на 1 см2 |
Раз-мер от-вер-стий, мм |
Но-мер сита |
Коли- чество отвер-стий на 1 см2 |
Раз-мер от-вер-стий, мм |
1 2 3 4 5 6 8 10 |
1 4 9 16 25 36 64 100 |
6,00 3,00 2,00 1,50 1,20 1,02 0,75 0,60 |
11 12 14 16 20 24 30 40 |
121 144 196 256 400 576 900 1600 |
0,54 0,49 0,43 0,385 0,300 0,250 0,200 0,150 |
50 60 70 80 90 100 |
2500 3600 4900 6400 8100 10000 |
0,120 0,102 0,088 0,075 0,066 0,060 |
Таблица 8
Стандарты на размеры сит, применяемые за рубежом
Шкала Быро Стандартов США ASTM Spec. Е 11-61 |
Шкала Тайлера** |
Британский стандарт ВS-410-62 |
Французский стандарт AFNOR Х-11-501 |
Германс-кий стандарт DIN 4188 |
|||
Раз-мер мм |
Обозна-чение (дюймы или меш) |
Обоз- наче-ние (меш) |
Раз-мер мм |
Обоз- наче-ние (меш) |
Размер, мм |
№ |
Размер, мм |
107,6 101,6 90,5 76,1 64,0 53,8 50,8 45,3 38,1 32,0 26,9 25,4 22,6* 19,0
16,0* 13,5 12,7 11,2*
9,51 8,00* 6,73 6,35 5,66*
4,76 4,00* 3,36
2,83* 2,38 2,00* |
4,24˝ 4˝ 31/2˝ 3˝ 21/2˝ 2,12˝ 2˝ 13/4˝ 11/2˝ 11/4˝ 1,06˝ 1˝ 7/8˝ 3/4˝
5/8˝ 530˝ 1/2˝ 7/16˝
3/8˝ 5/16˝ 265˝ 1/4˝ 31/2
4 5 6
7 8 10 |
1,05˝
883˝ 742˝
624˝ 525˝
441˝
371˝ 21/2 3
31/2
4 5 6
7 8 9 |
3,35
2,80 2,40 2,00 |
5
6 7 8 |
5,00
4,00
3,150
2,500 2,00 |
38
37
36
35 34 |
25,0
20,0 18,0
16,0
12,5
10,0 8,0
6,3
5,0
3,15
2,5 2,0 |
1,68 1,41*
1,19 1,00* 0,841
0,707*
0,595 0,500* 0,420
0,354*
0,297 0,250* 0,210
0,177
0,149 0,125* 0,105
0,088*
0,074
0,063*
0,053
0,044*
0,037 |
12 14
16 18 20
25
30 35 40
45
50 60 70
80
100 120 140
170
200
230
270
325
400 |
10 12
14 16 20
24
28 32 35
42
48 60 65
80
100 115 150
170
200
250
270
325
400 |
1,68 1,40
1,20 1,00 0,850
0,710
0,600 0,500 0,420
0,355
0,300 0,250 0,210
0,180
0,150 0,125 0,105
0,090
0,075
0,063
0,053
0,045 |
10 12
14 16 18
22
25 30 36
44
52 60 72
85
100 120 150
170
200
240
300
350 |
1,600
1,250
1,00
0,800
0,630
0,500
0,400
0,315
0,250
0,200
0,160
0,125
0,100
0,080
0,063
0,050
0,040 |
33
32
31
30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
20
19
18
17 |
1,6
1,25
1,0
0,800
0,630
0,500
0,400
0,315
0,250
0,200
0,160
0,125
0,100 0,090 0,980
0,071 0,063 0,056
0,050
0,040 |
*Размер сит, рекомендуемый для международных публикаций.
**В шкале Тайлера значение меш соответствует числу отверстий на линейный дюйм.
Отношение между
размерами соседних сит (модуль шкалы)
для расширенных американских наборов
составляет
Площади отверстий соседних сит при этом
относятся как 1:
,
а через одно – как 1:2.
Лабораторные сита представляют собой цилиндры высотой
50 – 80 мм и диаметром 200 мм; низ цилиндров затянут сеткой (ситом). Соответствующая штамповка ободов сит позволяет надеть одно сито на другое.
Сита бывают пробивные, изготовляемые из металлических листов путём штампования в них размерами отверстий сита; плетёные – из железной проволоки и тканые – из бронзовой, медной и другой проволоки или шелка, капрона, и подразделяются на контрольные (К) и высокой точности (В).
Под размерами сита обычно понимают длину стороны квадратной ячейки, образуемой переплетением ткани или сетки. Нижняя граница размеров ячеек сит в ГОСТ 3584 – 73 находится около 40 мкм. Самые тонкие могут быть использованы только для анализа хорошо просеивающихся (не слипающихся) порошков. Отношение размера ячеек сита к размеру отверстия последующего, более мелкого сита является постоянной величиной и называется модулем набора сит. Отношение суммарной площади отверстий к общей поверхности сита также остается постоянным и равным 36 % для всего ряда сит.
При работе с ситами с целью их проверки рекомендуется определять величину отверстий с помощью окулярного микроскопа.
Сущность микроскопических методов состоит в измерении размеров и подсчете числа частиц либо визуально, либо по микрофотографиям пробы.
Для анализа с оптическим микроскопом пробу помещают на предметное стекло и тщательно диспергируют в хорошо смачивающей порошок жидкости: дистиллированной воде, вазелиновом масле и пр. В ряде случаев во избежание коагуляции дисперсной фазы приходится подбирать и добавлять пептизирующие поверхностно – активные вещества. Концентрация частиц не должна быть слишком большой, чтобы в поле зрения они не накладывались друг на друга. Пробу накрывают покровным стеклом. Размеры отдельных частиц определяют путем отсчета числа делений окулярной шкалы, на которые проектируется частица. Полученное число умножают на цену деления, которую устанавливают путем градуирования окулярной шкалы по объектмикрометру – предметному стеклу с прозрачной шкалой длиной 1 мм, разделенной на 100 частей. Цена одного деления объектмикрометра составляет 10 мкм. Совместив штрихи шкал объектмикрометра и окулятора и подсчитав числа делений, рассчитывают цену деления окулярной шкалы при различных увеличениях, т.е. с различными объективами. При определении размера частиц по микрофотографии необходимо знать кратность увеличения. Ее можно установить, сфотографировав шкалу объектмикрометра.
Для получения сведений о гранулометрическом составе необходимо подсчитать число частиц различных размеров. Частицы обычно классифицируют по какому – либо одному измерению, например, по длине.
Точность микроскопического анализа возрастает с увеличением исследуемой пробы. Поэтому для исследования полидисперсной системы необходимо приготовить, по крайней мере, 20-30 препаратов и промерить несколько тысяч частиц; считается, что удовлетворительная точность может быть достигнута при измерении порядка 1000 частиц каждой фракции. На основании полученных данных может быть рассчитан числовой процент частиц различных размеров (фракционный состав), а также найдены числовые выходы по минусу и плюсу и построена кумулятивная кривая или кривая распределения. При необходимости можно перейти от числовых к весовым процентам по формуле (7). Среднеповерхностный и среднеобъемный диаметры можно рассчитать по формулам (10):
и
(10)
где n – числа зерен в отдельных фракциях.
Преимуществом микроскопического метода является возможность непосредственного наблюдения частиц и определения их формы. Вместе с тем этому анализу присущ ряд недостатков, важнейшим из которых является большая трудоемкость, известная субъективность измерений, трудности в определении размеров частиц неправильной формы и др. Часть этих недостатков можно устранить путем применения микроскопов с устройствами для автоматического подсчета и измерения частиц.
При исследованиях сырьевых материалов и масс микроскопический анализ применяют преимущественно для определения формы частиц и их максимального размера. С помощью электронной микроскопии можно также определить и минимальный размер. Микрометрический метод определения позволяет давать ориентировочную оценку дисперсности исследуемой системы. Однако использование его в качестве основного метода дисперсионного анализа затруднено и связано с большими неточностями в определении мелких фракций.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Приборы и реактивы
контрольный набор стандартных сит, аналитические или технические весы, сушильный шкаф, вибростол, шаровая мельница;
по выбору преподавателя – сода, известь-кипелка, цемент, песок, шамот, глина, магнезиты.
Порядок выполнения работы
Полный ситовой анализ для определения степени дисперсности при машинном рассеве проводят в следующем порядке.
Пробу измельченного сыпучего материала помещают на сито с наибольшими размерами ячеек в используемом наборе и просевают. Обычно, при рассеве, сита ставят друг над другом и разделяют пробу на фракции за одну операцию.
Для лучшего просеивания анализируемого материала набор сит устанавливают на вибростол.
С помощью регулятора, находящегося на приборе, устанавливают интенсивность вибрации (8 – 9) и время просеивания (15 – 20 мин.).
Число фракций не должно быть менее 5 и более 20. Размеры частиц получаемых фракций ограничены размерами отверстий сита.
Материал, прошедший через сито (так называемый «проход»), падает на следующее сито, более тонкое, и так до последнего, самого тонкого.