- •Уральский федеральный университет титриметрический анализ
- •Титриметрический анализ
- •1. Эквивалент. Закон эквивалентов. Молярная концентрация эквивалента
- •2. Протолитометрия
- •2.1. Расчеты, связанные с приготовлением растворов
- •2.2. Кривые титрования. Выбор индикатора
- •2.3. Расчет результатов анализа
- •3. Редоксиметрия
- •3.1. Расчеты, связанные с приготовлением растворов
- •3.2. Кривые титрования. Расчет погрешности титрования
- •3.3. Расчет результатов анализа
- •4. Комплексонометрия
- •4.1. Расчет результатов анализа
- •Варианты индивидуальных заданий
- •Ответы к задачам
- •Раздел 2.1.
- •Раздел 2.3.
- •Раздел 3.2.
- •Раздел 3.3.
- •Раздел 4.1.
- •Библиографический список
3.3. Расчет результатов анализа
Задача 3.3.1. Какой объем (см3) раствора пероксида водорода с массовой долей 0,3 % следует взять для анализа, чтобы после обработки его кислотой и иодидом калия на титрование расходовалось 25 см3 раствора тиосульфата натрия? Титр тиосульфата установлен по меди и равен 0,00999 г/см3.
Решение. Рассмотрим окислительно-восстановительные реакции, лежащие в основе иодометрического метода определения меди и пероксида водорода:
2Cu2+ + 4I = 2CuI + I2;
H2O2 + 2I + 2H+ = 2H2O + I2;
выделившийся йод титруют тиосульфатом по реакции:
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I.
Найдем нормальную концентрацию раствора тиосульфата натрия, зная его титр по меди (массу меди, эквивалентную одному миллилитру раствора тиосульфата натрия):
Так как моль меди участвуют в реакциях одним молем электронов, то Мэ(Сu) = М(Сu) = 63,54 г/моль.
По закону эквивалентов: э(Na2S2O3) = э(I2) = э(H2O2).
Масса пероксида водорода будет равна:
m(H2O2)
= Cэ(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(
H2O2)10-3
= 0,1572251710-3
= 0,06682 г.
Объем ~ 0,3 %-ного раствора пероксида водорода равен:
Плотность разбавленного раствора пероксида принята равной 1.
Ответ: V(раствора H2O2) = 22,27 см3.
Навеска стали 0,5050 г, содержащей 0,52 % хрома, была растворена в кислоте и после окисления всего хрома была оттитрована 26,26 см3 раствора соли Мора. Определить титр раствора соли Мора по хрому и нормальную концентрацию этого раствора.
При анализе оксида железа неизвестного состава в растворе его навески (0,1000 г) все железо было восстановлено до двухвалентного и затем оттитровано раствором дихромата калия с титром по железу равным 0,005546 г/см3, расход которого составил при этом 13,05 см3. Какова формула анализируемого оксида железа FeО, Fe2O3 или Fe3O4?
Какую навеску руды, содержащей около 70 % Fе2О3, надо взять для анализа, чтобы после соответствующей обработки на титрование полученной соли двухвалентного железа потребовалось 20-30 см3 раствора KMnO4 с титром по железу, равным 0,005585 г/см3.
После растворения 0,1380 г монацита в серной кислоте и отделения некоторых примесей содержащийся в нем торий был осажден в виде Th(IO3)4 . Промытый осадок растворен в серной кислоте, затем добавлен иодид калия и выделившийся йод оттитрован 10,62 см3 раствора тиосульфата натрия с титром по торию равным 0,000882 г/см3. Определить массовую долю тория в руде и молярную массу эквивалента тория. Установить нормальную концентрацию раствора Na2S2O3.
Навеску руды массой 2,000 г, содержащей хром, растворили в серной кислоте, после чего хром окислили до
.
Раствор перенесли в мерную колбу и
разбавили водой до 100 см3.
К 20,00 см3
полученного раствора (дихромата) прилили
25,00 см3
раствора FeSО4
и избыток последнего оттитровали
15,00 см3
0,0450 н. раствора KMnО4.
Известно, что на 25,00 см3
сульфата железа расходуется 35,00 см3
указанного раствора KMnО4.
Рассчитать титр KMnО4
по хрому и определить массовую долю
хрома в руде.После растворения навески монацита массой 2,625 г торий был количественно осажден в виде оксалата; промытый осадок был растворен в серной кислоте и оттитрован 20,75 см3 раствора перманганата калия с титром по торию, равным 0,006376 г/см3. Рассчитать массовую долю оксида тория в монаците и нормальную концентрацию KMnО4.
Рассчитать массовую долю U3О8 в руде по следующим данным: из навески, равной 0,4286 г, после ряда операций уран был восстановлен до урана(IV) и оттитрован 20,15 см3 раствора ванадата аммония с титром по урану, равным 0,001196 г/см3.
Определить массовую долю урана в руде по следующим данным: из навески, равной 0,4000 г, после соответствующей обработки уран (IV) был осажден в виде фосфата. Промытый осадок растворен в серной кислоте и полученный раствор разбавлен до 100 см3. На титрование 25,00 см3 сульфата урана (IV) израсходовано 7,22 cм3 раствора ванадата аммония с титром по U3О8, равным 0,000729 г/см3.
Из навески монацита, равной 1,000 г, осажден молибдат тория; промытый осадок растворен в хлороводородной кислоте. В полученном растворе молибден (V1) восстановлен до Мо(III). К восстановленному раствору прибавлено 25,00 см3, раствора соли церия (IV) массовой концентрацией равной 0,0156 г/см3, и избыток его оттитрован 12,30 см3 0,1118 н. раствора соли Мора. Определять массовую долю ThO2 в монаците.
Из 5,000 г сплава, содержащего свинец, последний перевели после ряда операций в хромат свинца. Действием на этот осадок кислоты и KI был выделен йод, на титрование которого потребовалось 10,20 см3 0,1031 н. раствора тиосульфата натрия. Рассчитать массовую долю свинца в сплаве, а также титр тиосульфата по свинцу.
Определить массовую долю оксида тория в монаците по следующим данным: из навески монацита, равной 2,0960 г, после отделения мешающих элементов, торий был осажден в виде оксалата. Промытый осадок обработали 25,00 см3 раствора сульфата церия (IV) с титром по церию 0,01216 г/см3. Избыток сульфата церия был оттитрован 12,50 см3 0,1015 н. раствора сульфата железа (II).
После разложения 1,7321 г руды церий в растворе был окислен до церия (IV). К полученному раствору было прибавлено 25,00 см3 0,1250 н. раствора соли Мора, избыток которой оттитровали 9,85 см3 перманганата с массовой концентрацией 0,0036 г/см3. Рассчитать массовую долю Се2О3 в руде.
Навеска мрамора, равная 0,7324 г, растворена в кислоте. К полученному раствору прибавлено 1,4960 г (NH4)2C2O4H2O. Раствор после нейтрализации вместе с осадком переведен в мерную колбу емкостью 200 см3 и разбавлен водой до метки. На титрование 25,00 см3 раствора, отфильтрованного от осадка оксалата кальция, израсходовано 19,90 см3 0,0422 н. раствора KMnО4. Рассчитать массовую долю СаО в мраморе и титр раствора перманганата по СаО.
25,00 см3 раствора соли кобальта обработали уксусной кислотой и нитритом калия. Выпавший осадок К3[Со(NO2)6] отфильтровали, промыли и растворяли в 50,00 см3 0,0990 н. раствора КМnО4. Затем прибавили 20,00 см2 0,1010 н. раствора сульфата железа (II) и избыток последнего оттитровали 0,0990 н. раствором KMnО4. На титрование пошло 12,37 этого раствора. Вычислить содержание кобальта в исходном растворе (г/мл).
К 10,00 см3 сероводородной воды прибавили 50,00 см3 0,1112 н. раствора йода, избыток которого оттитровали 22,79 см3 раствора тиосульфата с титром по йоду 0,01236 г/см3. Определить массовую долю сероводорода в воде ( = 1 г/мл). Принять S2-
S0.На 50,00 см3 раствора щавелевой кислоты при титровании расходуется 21,16 см3 раствора КОН с массовой, концентрацией 0,01234 г/ см3. C другой стороны, на 20,00 см3 того же раствора щавелевой кислоты требуется 19,67 см3 раствора KMnО4. Рассчитать нормальную концентрацию раствора перманганата и титр щавелевой кислоты по марганцу.
Для определения концентрации раствора арсенита натрия взято 0,3125 г стандартного образца стали с массовой долей марганца 1,05 %. Марганец количественно был переведен в МnO2, который затем был оттитрован 22,50 см3 раствора арсенита натрия. Рассчитать титр арсенита натрия по марганцу и нормальную концентрацию этого раствора.
Для установки титра соли Мора по ванадию приготовлено 250 см3 стандартного раствора ванадия из 0,4451 г V2O5. На титрование 50,00 см3 этого раствора расходуется 21,60 см3 раствора соли Мора. Рассчитать нормальную концентрацию раствора соли Мора и титр соли Мора по ванадию.
Кобальт (II) в присутствии никеля может быть оттитрован раствором K3[Fe(CN)6] потенциометрическим методом.
Установите, в какой среде (кислой или аммиачной) можно осуществить это определение? Запишите уравнение реакция.
Рассчитайте титр раствора K3[Fe(CN)6] по кобальту, если на титрование 25,00 см3 стандартного раствора кобальта, содержащего 1 мг/см3 кобальта, затрачено 4,3 см3 титранта.
Рассчитайте массовую долю кобальта в металлическом никеле, если на анализ взято 1,000 г металла, а объем титранта равен 5,2см3.
Для определения олова навеску 0,2300 г медного сплава растворяют в смеси кислот. Олово в виде осадка H2SnO3 отделяют, растворяют в присутствии восстановителя (металлического алюминия) и титруют олово (II) в токе СО2 раствором йода (11,65 см3). Рассчитать массовую долю олова в сплаве. Известно, что на титрование 50,00 см3 стандартного раствора, содержащего 1мг/см3 олова, было израсходовано 12,75 см3 раствора йода.
Для определения ванадия навеску 0,125 г феррованадия растворяют в серной кислоте и ванадий окисляют до (+5). Определить, можно ли титровать весь полученный раствор 0,01 н. раствором соли Мора или следует воспользоваться аликвотной частью. Содержание ванадия в сплаве 35-40 % масс. Если потребуется аликвотная часть, предложите общий объём раствора и объем аликвотной части.
Навеска 0,2710 г медно-цинкового сплава переведена в раствор, который разбавлен в мерной колбе до 250 см3. Для определения меди иодометрическим методом к аликвотной части 25,00 см3 исследуемого раствора, добавлен с избытком иодид-калия и выделившийся иод оттитрован 7,6 см3 0,0317 н. раствора тиосульфата натрия. Рассчитать титр тиосульфата по меди и массовую долю меди в сплаве.
Один из методов определения бора заключается в окислении бора до борной кислоты H3BO3 с помощью сульфата церия (IV) и титровании избытка окислителя раствором соли Мора. Рассчитать содержание бора в растворе (мг/см3) по следующим данным: объем исходного раствора – 50,00 см3, объем раствора соли церия – 15,0 см3, объем раствора соли Мора – 9,30 см3. Отдельным титрованием установлено, что на 15,00 см3 соли церия расходуется 14,00 см3 0,1 н. раствора соли Мора.
В исследуемом растворе находится 8,15 мг восстановленного ванадия, на окисление которого до ванадия (+5) затрачено 3,2 см3 0,1 н. KMnО4. Определить, в какой степени окисления находится ванадий в исследуемом растворе. Рассчитать титр раствора титранта по ванадию.
Навеска 0,2000 г К2Сr2O7 была растворена в воде. К раствору после подкисления добавлен в избытке иодид калия. Выделившийся йод оттитрован 12,55 см3 раствора Na2S2О3. Рассчитать нормальную концентрацию тиосульфата и титр раствора тиосульфата по меди.
Для определения кальция в руде последний после ряда операций был осажден в виде оксалата кальция. Осадок хорошо отмыт и растворен в серной кислоте. Полученный раствор оттитрован 12,70 см3 0,1 н. раствора перманганата калия. Навеска руды – 0,2200 г. Рассчитать массовую, долю кальция в руде и титр перманганата по СаО.
