7.2.Горячее фильтрование

7.2.1.Одновременно с процессом растворения готовят прибор для горячего фильтрования. Воронку для горячего фильтрования (рис.3) заполняют водой на 2/3 объема и затем нагревают до кипения. Вода в воронке должна постоянно слабо кипеть до завершения операции горячего фильтрования.

7.2.2. В воронку для горячего фильтрования устанавливаются стеклянная коническая воронка и бумажный складчатый фильтр, для сбора фильтрата используют химический стакан.

7.2.3. Горячий насыщенный раствор фильтруют от угля и нерастворившихся примесей максимально быстро и при максимально высокой температуре, не допуская охлаждения раствора. Если все же на фильтре и носике воронке выпадает некоторое количество кристаллического продукта, то можно фильтр и воронку обработать дополнительным небольшим количеством (~20-30 мл) кипящего растворителя (воды).

7.3 Кристаллизация продукта

Образование чистого кристаллического продукта происходит при охлаждении горячего насыщенного бесцветного прозрачного раствора. Для получения крупных кристаллов раствор охлаждают медленно, при быстром охлаждении раствора образуются мелкие кристаллы. Для максимально полного выделения продукта охлаждения осуществляют в бане с холодной водой до комнатной температуры.

7.4. Фильтрование под вакуумом

Для отделения кристаллов от маточного раствора применяют фильтрование под вакуумом. Прибор (рис.3) состоит из воронки с сетчатым дном ( воронка Бюхнера) и толстостенной конической колбы (колба Бюнзена) с патрубком для соединения с вакуум-насосом.

7.4.1.Дно воронки Бюхнера покрывают круглым бумажным фильтром соответствующего диаметра.

7.4.2. После смачивания бумажного фильтра растворителем колбу Бюнзена подключают к работающему вакуум-насосу.

7.4.3. Перемешиваемую смесь кристаллов с растворителем переносят порциями на фильтр. Фильтрование под вакуумом способствует быстрому и почти полному отделению фильтрата от кристаллов.

7.4.4. Для более полного удаления фильтрата кристаллический осадок полезно отжать плоской частью стеклянной пробки. При необходимости кристаллы промывают небольшим количеством холодного растворителя.

7.4.5. Прибор разбирают после его отключения от вакуум-насоса.

8. Высушивание кристаллов и определение выхода.

Негигроскопичные кристаллические вещества сушат при комнатной температуре в тонком слое в течение нескольких (7-10) дней или в сушильном шкафу при нагревании и перемешивании в течение нескольких (5-6) часов. Продукт взвешивают и рассчитывают его выход в процентах от исходной массы.

m₁ – 100%; где m₁ – масса исходного вещества, г;

m₂ – Х % ; где m₂ – масса очищенного вещества, г.

, %

Выходы процессов перекристаллизации, составляющие 70-90%, считаются хорошими.

9. Вопросы для контроля знаний.

1. На чем основан метод перекристаллизации?

2. Каким требованиям должен удовлетворять растворитель для целей перекристаллизации?

3. Как подбирают растворитель? Как определяют количество растворителя, необходимое для перекристаллизации?

4. Каковы основные этапы (стадии) перекристаллизации?

5. Как готовят горячий насыщенный раствор в легколетучих, горючих растворителях?

6. Как освобождают раствор от нерастворившихся примесей ?

7. В каких в случаях вносят активированный уголь в горячий насыщенный раствор? Какие меры предосторожности надо соблюдать?

8. Как отделяют отработанный адсорбент (уголь) от маточного раствора?

9. Как выполняют горячее фильтрование?

10. как подготовить воронку Бюхнера для отсасывания, чтобы в колбе Бюнзена образовался вакуум?

11. Как отмывают и окончательно отделяют от маточного раствора кристаллы?

12. Как следует отключить водоструйный насос после отсасывания?

13. Как высушивают кристаллы после перекристаллизации?

14. Как оценить степень чистоты перекристаллизованного продукта?