Посуда и приборы

Для синтеза о- и п-нитрофенолов, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 500 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка капельная ВК 50 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±50) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ). . . . . . . . . . . . . . . .	1
Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня водяная со льдом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза о- и п-нитрофенолов показан на рис. 12. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают водяную баню с мелкораскрошенным льдом. Трехгорлую колбу соединяют с обратным холодильником с пропущенной внутри него стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой! Установку снабжают термометрами (для контроля температуры в реакционной колбе и бане) и капельной воронкой. Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно холодильника. Во избежание слома верхней части холодильника при работающей механической мешалке, необходимо вставить кусочек резиновой трубки между стеклянной мешалкой и верхним конусом холодильника.

Рис. 12. Прибор для синтеза о- и п-нитрофенолов:

1 – колба трехгорлая; 2 – капельная воронка; 3 – механическая мешалка; 4 – холодильник обратный; 5 – термометры; 6 – баня водяная со льдом; 7 – штатив

Для промывки нитрофенолов, шт.:

Воронка делительная ВД 500 мл. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 500 мл. . . . . . . . . . . .	3
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для промывки нитрофенолов с целью удаления азотной кислоты (рис. 13) состоит из делительной воронки, закрепленной на штативе, и расположенной под ней конической колбы.

Рис. 13. Прибор для промывки нитрофенолов:

1 – штатив; 2 – делительная воронка ВД; 3 – коническая колба Кн

Для разделения нитрофенолов методом перегонки с водяным паром, шт.:

Парообразователь . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка предохранительная . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Тройник . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Зажим винтовой . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка пароподводная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба К 1000 мл длинногорлая . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колбонагреватель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка пароотводная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник ХП (Либиха) . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Аллонж АИ или АИО . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба К 500 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Горелка Бунзена или Теклю. . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для перегонки с перегретым водяным паром показан на рис. 14.

На штативе закрепляют кольцо на расстоянии 8–10 см от верхнего края газовой горелки. На кольцо помещают парообразователь и закрепляют у горлышка. Заполняют его водопроводной водой до половины (контролируют по уровнемеру) и снабжают предохранительной трубкой.

Реакционную колбу располагают наклонно, снабжая пароподводной и пароотводной трубками. Для предотвращения увеличения объема в реакционной колбе во время синтеза (за счет конденсации поступающего перегретого пара) и уменьшения теплопотерь, ее дополнительно подогревают на колбонагревателе.

Рис. 14. Прибор для перегонки с водяным паром:

1 – парообразователь; 2 – трубка предохранительная; 3 – тройник; 4 – зажим винтовой; 5 – трубка пароподводная; 6 – колба перегонная (круглодонная длинногорлая); 7 – перегоняемое вещество и вода; 8 – колбонагреватель; 9 – трубка пароотводная; 10 – холодильник; 11 – аллонж; 12 – приемник; 13 – штативы; 14 – горелка

Соединяют пароотводную трубку с длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, присоединяют аллонж. Воду в холодильник подают противотоком. В качестве приемника используют колбу Эрленмейера.

Посуда и приборы

Для отделения кристаллов о-нитрофенола, шт.:

Колба с тубусом (Бунзена) 1 л . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка Бюхнера 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Насос водоструйный . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Кран трехходовой К3Х . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка вакуумная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2 м

Прибор для отделения кристаллов о-нитрофенола (рис. 15) состоит из воронки Бюхнера, колбы Бунзена и водоструйного насоса, соединенных при помощи вакуумной трубки. Для выравнивания давления в колбе Бунзена после отделения кристаллов предусмотрен трехходовой кран.

Рис. 15. Прибор для отделения кристаллов:

1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – фильтр бумажный; 4 – трубка вакуумная; 5 – трехходовой кран; 6 – насос водоструйный