Методика синтеза

После сборки прибора (см. рис. 1), аккуратно вынимают реакционную колбу вместе с лапкой и в ней смешивают 40 мл этилового спирта и 20 мл холодной дистиллированной воды.

Воду добавляют:

для уменьшения образования побочного продукта – диэтилового эфира;

сокращения потерь бромистоводородной кислоты, которая обладает большой летучестью;

для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции – образования брома.

Для более полного использования образующейся бромисто-водородной кислоты спирт берут в избытке. При постоянном встряхивании и охлаждении содержимого колбы проточной холодной водой к смеси осторожно (!) добавляют 33 мл серной кислоты. Снаружи колбу тщательно вытирают насухо, закрепляют на штативе.

В реакционную колбу вносят 30 г тонкоизмельченного бромистого калия и быстро соединяют все детали прибора. Реакционную смесь нагревают до кипения. Образование бромистого этила наблюдают по непрерывно падающим на дно приемника каплям маслянистой жидкости, постепенно собирающейся под слоем воды.

При сильном вспенивании реакционной смеси на некоторое время уменьшают нагрев, при этом возможно засасывание воды из приемника в аллонж. Если это произошло, то приемник опускают, освободив конец аллонжа для стекания воды. Затем приемник устанавливают в первоначальное положение.

Процесс заканчивают, когда из холодильника перестанет стекать не растворяющийся в воде бромистый этил (отсутствие капель маслянистой жидкости).

Содержимое приемника переносят в делительную воронку (см. рис. 2), отделяют тяжелый нижний слой бромистого этила в коническую колбу и помещают в баню со смесью льда и воды. При легком встряхивании по каплям приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту до тех пор, пока не появится внизу колбы слой тяжелой жидкости.

Промывку бромистого этила серной кислотой производят с целями:

удаления диэтилового эфира, который получается в реакции как побочный продукт;

высушивания бромистого этила, так как серная кислота действует в качестве водоотнимающего средства.

Колбу все время держат в бане с мелкораскрошенным льдом, так как при этом происходит выделение тепла (что может вызвать потери легколетучего бромистого этила). Содержимое приемника переносят в делительную воронку (см. рис. 2) и отделяют нижний сернокислый слой.

Собирают прибор для перегонки бромистого этила при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором (см. рис. 3) и перегоняют с целью очистки при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором высушенный серной кислотой бромистый этил.

Если бромистый этил (неочищенный) окрашен в желтый цвет, то это свидетельствует о наличии в нем (в виде примеси) растворенного брома. В этом случае бромистый этил промывают раствором гипосульфита натрия и после высушивания перегоняют. Можно использовать следующие осушители: H₂SO₄, Р₂О₅, CaC1₂, Mg(ClO₄)₂ (но не металлический натрий).

Выход бромистого этила – 22 г.

Физические свойства

Бромистый этил (бромэтан) – CH₃–CH₂Br – бесцветная жидкость с запахом эфира; в 100 мл воды при 20С растворяется 0,914 г (необходимо это учесть при синтезе и при очистке не наливать в приемник много воды); хорошо растворяется в спирте, диэтиловом эфире, обладает свойствами, типичными для галогенпроизводных предельных углеводородов. На свету желтеет вследствие выделения свободного брома.

Молярная масса 108,98; Т_пл = –119С; Т_кип = 38,3С; = 1,4586; = 1,4211.