Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лагусева,Масленникова синтез.doc
Скачиваний:
76
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.93 Mб
Скачать

Посуда и приборы

Для синтеза ацетона, шт.:

Чашка фарфоровая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Палочка стеклянная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Прибор для синтеза ацетона показан на рис. 47.

Рис. 47. Прибор для синтеза ацетона:

1 – колба двугорлая; 2 – капельная воронка; 3 – холодильник обратный; 4 – баня водяная; 5 – плитка электрическая; 6 – штатив

В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку и водяную баню. В начале синтеза нагрев не предусмотрен, поэтому электрическую плитку не подключают. Водяную баню заполняют холодной водой (использовать следует при необходимости). Двугорлую (или трехгорлую) колбу соединяют с обратным холодильником.

Установку снабжают капельной воронкой.

Методика синтеза

В двугорлую колбу помещают 20 мл изопропилового спирта. Отдельно готовят хромовую смесь: 15 г дихромата натрия растворяют в 60 мл дистиллированной воды, затем постепенно при охлаждении (осторожно!) порциями вносят 18 мл концентрированной серной кислоты. Полученную хромовую смесь небольшими порциями (по 1–2 мл) из капельной воронки прибавляют в реакционную колбу (см. рис. 47). Сразу начинается реакция окисления, сопровождающаяся сильным разогреванием реакционной массы.

В целях безопасности перед прибором устанавливают предохранительный экран, глаза и лицо закрывают маской, руки – перчатками типа КЩС; под колбой обязательна водяная баня с холодной водой, которую используют при необходимости.

Следующую порцию окислителя добавляют после того, как реакция замедлится.

После прибавления всей хромовой смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем реакционную смесь охлаждают, переливают в колбу Вюрца и отгоняют ацетон на водяной бане (см. рис. 3), собирая фракцию, кипящую в пределах 55–58С.

Выход ацетона – 10 г.

Физические свойства

А цетон (пропанон-2, диметилкетон) – бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, смешивается с водой, этанолом, диэтиловым эфиром во всех отношениях, растворим в бензоле, хлороформе:

Молярная масса 58,08; Тпл = –95,35С; Ткип = 56,24; = 0,7908; = 0,7899.

Ацетон применяется в качестве растворителя в производствах: лаков; в составе клея для кинопленок; как растворитель ацетата целлюлозы; взрывчатых веществ; лекарственных препаратов и др. Ацетон – сырье для синтеза важных химических продуктов: уксусного ангидрида, кетена, диацетонового спирта, окиси мезитила, метилизобутилкетона, метил-метакрилата, дифенилпропана, изофорона, бифенола А и др.

Отличительные реакции

1. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10%-ного раствора аммиака и несколько капель раствора йода в йодиде калия. В присутствии ацетона образуется желтый осадок йодоформа с характерным запахом, а его кристаллы имеют характерную форму.

2. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и 5 капель 1%-ного свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. При наличии ацетона в пробе появляется красная или оранжево-красная окраска. При добавлении 10%-ного раствора уксусной кислоты до кислой реакции через несколько минут окраска переходит в красно-фиолетовую или вишнево-красную. Кетоны, в молекулах которых отсутствуют метильные или метиленовые группы, связанные с СО-группами, не дают этой реакции.

3. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 5 капель 1%-ного раствора фурфурола в этиловом спирте (96°) и 3 капли 10%-ного раствора гидроксида натрия. Через 3–5 мин к этой жидкости прибавляют 10–12 капель концентрированной соляной кислоты. При наличии ацетона появляется красная окраска.