Посуда и приборы

Для синтеза -нафтола, шт.:

Тигель медный или никелевый . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Кольцо с фарфоровым треугольником. . . . . . . . . . . . . . .	1
Гильза медная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Щипцы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±350) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Горелка Бунзена или Теклю . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Противень медный . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза -нафтола показан на рис. 46. На штативе закрепляют кольцо с фарфоровым треугольником, в который устанавливают медный или никелевый тигель. Нагрев осуществляют горелкой, температуру контролируют термометром, защищенным медной гильзой. Перемешивание производят гильзой при помощи щипцов. Продукт синтеза выливают на медный противень.

Методика синтеза

В вытяжном шкафу собирают прибор для синтеза -нафтола (см. рис. 46). В тигель помещают 17,5 г едкого натра, 24,5 г едкого кали и 2 мл воды, устанавливают в вертикальном положении термометр, защищенный гильзой. Содержимое тигля медленно нагревают.

Внимание! От возможного попадания брызг щелочи необходимо защитить глаза и лицо маской, руки кислотощелочестойкими (КЩС) перчатками.

Рис. 46. Прибор для синтеза -нафтола:

1 – тигель; 2 – кольцо с фарфоровым треугольником; 3 – гильза; 4 – термометр; 5 – щипцы; 6 – горелка; 7 – штатив; 8 – противень

Перемешивание производят медной гильзой при помощи металлических щипцов. Как только щелочь начнет плавиться, температуру быстро повышают до 260С и к расплаву небольшими порциями присыпают 11,5 г -нафталинсульфокислого натрия, наблюдая, чтобы температура при этом не опускалась ниже 260С. После прибавления всего количества соли сульфокислоты температуру поднимают до 300С и выдерживают при ней 10 мин, тщательно перемешивая. Горячий расплав быстро выливают на медный противень тонким слоем, охлаждают до комнатной температуры и дробят на мелкие кусочки (защита глаз, лица и рук от щелочного плава!). Полученный расплав растворяют в 250 мл горячей дистиллированной воды при нагревании на водяной бане (для уменьшения потерь указанным объемом воды растворяют расплав, оставшийся на стенках тигля). Раствор фильтруют и медленно подкисляют до рН = 2–3 смесью соляной кислоты и дистиллированной воды, взятых в соотношении 1 : 1. Расчет необходимого количества кислоты производят по числу молей взятой для реакции щелочи. После медленного охлаждения реакционной смеси выделившийся -нафтол отфильтровывают на воронке Бюхнера (см. рис. 15) и перекристаллизовывают из рассчитанного количества горячей (80С) воды, подкисленной небольшим количеством соляной кислоты (см. рис. 27).

Получают 5 г 2-нафтола.