Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лагусева,Масленникова синтез.doc
Скачиваний:
83
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.93 Mб
Скачать

Химизм получения малахитового зеленого

Методика синтеза

Получение лейкооснования

В вытяжном шкафу собирают прибор для получения лейкооснования (см. рис. 44). В небольшой фарфоровой чашке нагревают на водяной бане при частом перемешивании смесь свежеперегнанных 2,5 г N,N-диметиланилина и 1 г бензальдегида с 2 г безводного хлористого цинка (перед загрузкой прокалить в металлическом тигле). После четырехчасового нагревания полученную вязкую массу обрабатывают 10 мл воды, переносят в длинногорлую круглодонную колбу объемом 250 мл и отгоняют с водяным паром (см. рис. 10) непрореагировавший N,N-диметиланилин. По охлаждении сливают воду с прилипшего к стенкам колбы лейкооснования, промывают его несколько раз чистой водой и при нагревании на водяной бане растворяют лейкооснование в этаноле. Раствор фильтруют на маленькой стеклянной воронке и оставляют на ночь в холодной воде.

Выделившиеся бесцветные кристаллы лейкооснования отфильтровывают и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги. Если лейкооснование не кристаллизуется, а выделяется в виде масла, то следует добавить небольшое количество этанола, подогреть и снова оставить кристаллизоваться.

Получают около 2 г лейкооснования.

Окисление лейкооснования

В смеси 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 1 г лейкооснования в стакане. Раствор охлаждают до 0С (для лучшего охлаждения в стакан помещают несколько кусочков льда) и постепенно при перемешивании вносят 0,75 г оксида свинца (IV) в 5 мл воды в виде жидкой кашицы. Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют раствор сульфата натрия в 5 мл воды. После отстаивания отфильтровывают выпавший сульфат свинца (IV). К фильтрату прибавляют раствор 1 г хлорида цинка в возможно малом количестве воды и вслед за ним насыщенный раствор хлорида натрия до полного выпадения двойной соли красителя и хлорида цинка. Полноту осаждения определяют по пробе на фильтровальной бумаге: капля раствора должна давать почти бесцветное кольцо вокруг окрашенного пятна. Краситель отфильтровывают на маленькой воронке, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлорида натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат.

Получают 0,8 г малахитового зеленого.

Физические свойства

М алахитовый зеленый (тетраметил-4,4-диаминотрифенилметан, бензоилгрюн, малахитгрюн) – синтетический диаминотрифенилмета-новый краситель:

Представляет собой темно-зеленые кристаллы с металлическим блеском, хорошо растворим в воде и этаноле.

Применяется в микроскопии для прижизненной окраски клеточных ядер; для окраски эритроцитов, яиц аскарид; как лекарственное средство в ветеринарии, в частности при лечении аквариумных рыб от инфекционных заболеваний.

Отличительная реакция

Малахитовый зеленый является кислотно-основным индикатором (табл. 24).

Таблица 24. Цветовые переходы при изменении рН

Реакция среды

Сильнокислая

Переход 1,

рН

Нейтральная

Переход 2,

рН

Сильнощелочная

Цвет

Желтый

0,2–1,8

Сине-зеленый

11,5–13,2

Бесцветный