Методика синтеза

В стакане емкостью 400 мл, снабженном механической мешалкой (рис. 42), растворяют 2,5 г сульфаниловой кислоты в 65 мл 2н раствора гидроксида натрия и к полученному раствору соли прибавляют раствор 1 г нитрита натрия в 12 мл воды. Затем реакционную смесь охлаждают до 10С и при перемешивании постепенно вносят 4н раствор соляной кислоты до прекращения образования осадка. Полученную смесь п-диазобензолсульфокислоты при комнатной температуре быстро при перемешивании приливают к щелочному раствору -нафтола, приготовленному отдельно в стакане емкостью 600 мл (2 г -нафтола в 25 мл 2н гидроксида натрия).

Рис. 42. Прибор для синтеза -нафтолоранжа:

1, 7 – стакан; 2 – баня ледяная; 3 – мешалка механическая; 4 – пробка резиновая; 5 – термометр; 6 – штатив

Через несколько минут начинается кристаллизация оранжево-красных листочков красителя (натриевой соли). Для уменьшения растворимости красителя прибавляют 12 г хлорида натрия. Смесь охлаждают и фильтруют (см. рис. 15). Продукт реакции промывают на фильтре холодной водой.

Получают 4 г красителя.

Физические свойства

-Нафтолоранж (кислотный оранжевый, оранж II, п-(2-гидрокси-1-нафтилазо) бензолсульфокислый натрий)) – кристаллическое вещество ярко-оранжевого цвета, хорошо растворимое в воде:

Молярная масса 350,34.

Благодаря яркости оттенка и довольно хорошей прочности этот краситель имеет практическое применение.

Контрольные вопросы

1. Перечислить основные реакции, лежащие в основе процесса получения β-нафтолоранжа [33, 35, 37].

2. Перечислить основные стадии получения β-нафтолоранжа.

3. Указать особенности реакции диазотирования: а) соотношения реагентов; б) температуры; в) рН среды; г) контроль содержания азотистой кислоты [33, 35, 37].

4. Охарактеризовать химические свойства диазосоединений: а) реакции с выделением азота; б) реакции без выделения азота.

5. Указать особенности реакции азосочетания: механизм, условия проведения.

6. Охарактеризовать химические свойства ароматических азосоединений на примере β-нафтолоранжа [1].

7. На примере получения β-нафтолоранжа указать диазо- и азосоставляющие [1].

8. Сформулировать основные положения «теории цветности».

10.2. Метиловый оранжевый

Количества химических реактивов для синтеза метилового оранжевого и вспомогательных материалов указаны в табл. 22.

Таблица 22. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза метилового оранжевого, и вспомогательные материалы

Реактив	Плотность, г/см3	Концентрация, %	Количество
			г	мл
Раствор № 1: сульфаниловая кислота	–	99,5	5	–
натрий гидроксид 2Н	–	98,5	–	12
натрий азотистокислый	–	99,0	2	–
соляная кислота 2Н	1,190	[29]	–	12
вода дистиллированная	1,000	–	–	24
Раствор № 2: N,N-Диметиланилин	0,956	99,0	5	рассчитать
соляная кислота 1Н	1,190	[29]	–	50
натрий гидроксид 2Н	–	98,5	–	до щелочной реакции

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.