Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лагусева,Масленникова синтез.doc
Скачиваний:
83
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.93 Mб
Скачать

Физические свойства

Й одбензол – жидкость со своеобразным запахом; нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте:

Молярная масса 204,013; Тпл = –31,35С; Ткип = 188,45С; = = 1,8382; = 1,6213.

Применяется для синтезов этилбензола и бензойной кислоты.

Отличительные реакции

Йодбензол дает реакцию Бейльштейна на галогены (см. стр. 14).

Контрольные вопросы

1. Ответить на вопросы 1–6 контрольного задания синтеза фенола.

2. Написать уравнения реакций: а) между йодистым калием и солью арилдиазония; б) разложения соли арилдиазония при нагревании; в) сочетания полученного фенола с солью арилдиазония; г) мочевины с азотистой кислотой [1, 2].

3. Зачем перед прибавлением йодистого калия необходимо удалять избыток нитрита натрия? Написать реакцию азотистой кислоты с йодистым калием в кислой среде.

4. Почему йодистый калий прибавляют медленно и при охлаждении?

5. Зачем перед перегонкой с паром к раствору добавляют гидроксид натрия? Написать реакцию.

6. О чем говорит бурая окраска йодбензола? Написать уравнение реакции.

7. Посмотреть в справочниках [13, 14] растворимость йодистого калия и приготовить необходимое количество насыщенного раствора йодида калия.

10. Красители

10.1. -Нафтолоранж

Сведения о веществах, принимающих участие в реакции, и вспомогательных материалах представлены в табл. 21.

Таблица 21. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза -нафтолоранжа, и вспомогательные материалы

Реактив

Плотность,

г/см3

Концентрация,

%

Количество

г

мл

Сульфаниловая кислота

99,5

2,5

Натрий гидроксид 2Н

98,5

115,0

Натрий азотистокислый

99,0

1,0

Соляная кислота 4Н

1,19

[29]

до образова-ния осадка

-Нафтол

99,0

2,0

Натрий хлористый

99,8

12,0

Вода дистиллированная

1,00

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.

Посуда и приборы

Для синтеза -нафтолоранжа, шт.:

Стакан В-1-400 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Стакан Н-1-600 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Термометр СП-4 (0±50) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Баня ледяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Пробка резиновая № 29 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Прибор для синтеза -нафтолоранжа представлен на рис. 42. Установку снабжают термометром (для контроля температуры в реакционном стакане), механической мешалкой (для центровки стеклянную мешалку пропускают через резиновую пробку, диаметр которой бóльше диаметра мешалки) и ледяной баней.