Посуда и приборы

Для синтеза йодбензола, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 500 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка капельная ВК 50 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±50) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня ледяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза фенола представлен на рис. 41. Установку снабжают термометром (для контроля температуры в реакционной колбе) и капельной воронкой, трубка которой должна быть погружена в жидкость на 1–2 см (для предотвращения потерь азотистой кислоты вследствие ее разложения на поверхности жидкости с выделением оксидов азота) (удлинить трубку можно, нарастив ее кусочком силиконового шланга).

Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно стойки штатива. Во избежание слома стеклянной мешалки во время работы в центральное горло трехгорлой колбы вставляют пробку, отверстие которой больше диаметра мешалки.

Рис. 41. Прибор для синтеза йодбензола:

1 – колба трехгорлая; 2 – воронка капельная; 3 – мешалка механическая; 4 – баня ледяная; 5 – термометр; 6 – штатив

Методика синтеза

В трехгорлую колбу прибора (см. рис. 40), помещают 25 мл концентрированной соляной кислоты, 50 мл воды и 9,3 г свежеперегнанного анилина. Смесь охлаждают до 0С и при перемешивании механической мешалкой постепенно приливают из капельной воронки охлажденный раствор 8 г азотистокислого натрия в 20 мл воды. Температура реакционной смеси при перемешивании и приливании нитрита натрия не должна превышать 5С. В случае повышения температуры к реакционной смеси можно добавить несколько кусочков льда. По окончании прибавления нитрита натрия смесь перемешивают один час, после чего реакция на нитрит-ион по йодкрахмальной бумаге должна оставаться положительной (посинение бумаги). Избыток азотистой кислоты, выделенной из нитрита, удаляют прибавлением сухой мочевины. Полученный раствор соли диазония смешивают в круглодонной длинногорлой колбе емкостью 1 л с раствором 20 г йодистого калия в 15 мл воды (насыщенный раствор) и оставляют смесь на один час охлаждаться.

В полученную смесь добавляют концентрированный раствор едкого натра до сильнощелочной реакции (проба по универсальной индикаторной бумаге), чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия. Йодбензол отгоняют с водяным паром (см. рис. 14) до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Фенолят натрия в отличие от фенола с водяным паром не перегоняется. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой йодбензола от воды в коническую колбу емкостью 50 мл. Сырой йодбензол должен иметь светло-желтую окраску; если же он бурого цвета (от наличия свободного йода), его промывают в делительной воронке раствором сульфита натрия, а затем водой и снова отделяют нижний слой йодбензола. Сырой йодбензол сушат над прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Вюрца (или круглодонной с насадкой Вюрца) (см. рис. 7), заменив в приборе водяной холодильник на воздушный.

Получают 18 г йодбензола.