
- •1. Общий порядок оформления работ по синтезу органических соединений
- •2. Порядок заполнения таблицы «Расчет синтеза»
- •3. Порядок заполнения таблицы «Сводная таблица результатов синтеза»
- •4. Галогенирование
- •4.1. Бромистый этил (бромэтан)
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция галогенпроизводных
- •Контрольные вопросы
- •4.2. Бромистый бутил (1-бромбутан)
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция галогенпроизводных
- •Контрольные вопросы
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция галогенпроизводных
- •Контрольные вопросы и задания
- •5. Нитрование
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •5.2. Нитрометан
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •6. Сульфирование
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •6.3. Сульфаниловая кислота
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •7. Ацилирование
- •7.1. Ацетанилид
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •7.2. Аспирин (о-ацетоксибензойная кислота)
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •7.4. Этилформиат
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Контрольные вопросы
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительные реакции
- •Контрольные вопросы
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительные реакции
- •Контрольные вопросы
- •9. Диазотирование
- •9.1. Фенол
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительные реакции
- •Контрольные вопросы
- •9.2. Йодбензол
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительные реакции
- •Контрольные вопросы
- •10. Красители
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Контрольные вопросы
- •10.2. Метиловый оранжевый
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •10.3. Малахитовый зеленый
- •Посуда и приборы
- •Химизм получения малахитового зеленого
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •10.4. Фенолфталеин
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •10.5. Флуоресцеин
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •11. Щелочное плавление
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительная реакция
- •Контрольные вопросы
- •12. Реакции Канниццаро
- •12.1. Бензойная кислота и бензиловый спирт
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительные реакции
- •Контрольные вопросы
- •12.2. Бензиловый спирт
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительные реакции
- •Контрольные вопросы
- •13. Окисление
- •13.1. Ацетон
- •Посуда и приборы
- •Методика синтеза
- •Физические свойства
- •Отличительные реакции
- •Контрольные вопросы
- •Библиографический список
- •Лабораторный практикум по органическому синтезу
- •1 70026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
Физические свойства
Ф
енол
(оксибензол) – бесцветное кристаллическое
вещество, розовеющее на воздухе:
Легко растворим в спирте, эфире, бензоле.
Молярная
масса 94,11; Тпл
= 40,9С;
Ткип
= 182,2С;
= 1,5402.
Фенол образует кристаллогидрат
C6H5OH0,5H2O
с Тпл17С.
Фенол применяется в медицинской практике как дезинфицирующее средство. Он широко используется в химической промышленности для получения многих химических соединений (красителей, пластических масс, фармацевтических препаратов, средств защиты растений).
Отличительные реакции
1. При добавлении к водному раствору фенола нескольких капель разбавленного FeCl3 появляется фиолетовое окрашивание вследствие образования сильнодиссоциированного комплексного фенолята трехвалентного железа:
6 C6H5OH + FeCl3 6H+ + 3Cl– + [Fe(OC6H5)6]3–.
При подкислении окрашенного раствора окраска исчезает.
2. К разбавленному водному раствору фенола прибавляют по несколько капель разбавленного раствора аммиака и хлорной извести. Затем смесь нагревают 1 мин – появляется синяя окраска, постепенно усиливающаяся за счет образования красящегося вещества – индофенола:
При прибавлении к смеси соляной кислоты синяя окраска переходит в ярко-красную.
3
.
Раствор фенола в воде подкисляют
разбавленной соляной кислотой и добавляют
постепенно по каплям бромную воду –
выпадает белый осадок трибромфенола:
Контрольные вопросы
1. Написать уравнения реакций: а) азотистокислого натрия с минеральной кислотой, указанной в методике; б) гидролиза соли амина; в) мочевины с азотистой кислотой; г) разложения азотистой кислоты при повышении температуры [1, 2, 30].
2. Для чего при проведении синтеза необходима минеральная кислота?
3. Как предотвратить сочетание образовавшейся соли фенилдиазония со свободным амином [l, 2]?
4. Почему: а) температуру реакции диазотирования нельзя поднимать выше указанной в методике; б) медленно приливают нитрит натрия?
5. Каков состав йодкрахмальной бумаги [39]? Написать реакцию, происходящую при действии на нее капли реакционной массы. Что определяют с помощью йодкрахмальной бумаги? [38].
6. Как удалить избыток нитрит-иона?
7. Написать уравнения реакций: а) разложения соли фенилдиазония при нагревании; б) сочетания полученного продукта с солью фенилдиазония; в) фенола с избытком азотистой кислоты (механизм) [1, 2].
8. Как определить конец перегонки с паром? Написать уравнение реакции.
9.2. Йодбензол
Количества химических реактивов для синтеза йодбензола и вспомогательных материалов указаны в табл. 20.
Таблица 20. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза йодбензола, и вспомогательные материалы
Реактив |
Плотность, г/см3 |
Концентрация, % |
Количество |
|
г |
мл |
|||
Соляная кислота |
1,190 |
[29] |
– |
25,0 |
Анилин свежеперегнанный |
1,022 |
99,5 |
9,3 |
рассчитать |
Натрий азотистокислый |
– |
99,0 |
7,5 |
– |
Калий йодистый |
– |
99,0 |
8,0 |
– |
Вода дистиллированная |
1,000 |
– |
– |
105,0 |
Натрий гидроксид |
– |
98,5 |
– |
– |
Натрий сернистокислый |
– |
98,0 |
– |
– |
Кальций хлористый прокаленный |
– |
96,5 |
– |
– |
Мочевина |
– |
98,0 |
– |
– |
Йодкрахмальная бумага |
– |
– |
– |
– |
Универсальная индикаторная бумага |
– |
– |
– |
– |
Лед |
– |
– |
– |
–- |
Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.