Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лагусева,Масленникова синтез.doc
Скачиваний:
77
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.93 Mб
Скачать

Физические свойства

Ф енол (оксибензол) – бесцветное кристаллическое вещество, розовеющее на воздухе:

Легко растворим в спирте, эфире, бензоле.

Молярная масса 94,11; Тпл = 40,9С; Ткип = 182,2С; = 1,5402. Фенол образует кристаллогидрат C6H5OH0,5H2O с Тпл17С.

Фенол применяется в медицинской практике как дезинфицирующее средство. Он широко используется в химической промышленности для получения многих химических соединений (красителей, пластических масс, фармацевтических препаратов, средств защиты растений).

Отличительные реакции

1. При добавлении к водному раствору фенола нескольких капель разбавленного FeCl3 появляется фиолетовое окрашивание вследствие образования сильнодиссоциированного комплексного фенолята трехвалентного железа:

6 C6H5OH + FeCl3  6H+ + 3Cl + [Fe(OC6H5)6]3–.

При подкислении окрашенного раствора окраска исчезает.

2. К разбавленному водному раствору фенола прибавляют по несколько капель разбавленного раствора аммиака и хлорной извести. Затем смесь нагревают 1 мин – появляется синяя окраска, постепенно усиливающаяся за счет образования красящегося вещества – индофенола:

При прибавлении к смеси соляной кислоты синяя окраска переходит в ярко-красную.

3 . Раствор фенола в воде подкисляют разбавленной соляной кислотой и добавляют постепенно по каплям бромную воду – выпадает белый осадок трибромфенола:

Контрольные вопросы

1. Написать уравнения реакций: а) азотистокислого натрия с минеральной кислотой, указанной в методике; б) гидролиза соли амина; в) мочевины с азотистой кислотой; г) разложения азотистой кислоты при повышении температуры [1, 2, 30].

2. Для чего при проведении синтеза необходима минеральная кислота?

3. Как предотвратить сочетание образовавшейся соли фенилдиазония со свободным амином [l, 2]?

4. Почему: а) температуру реакции диазотирования нельзя поднимать выше указанной в методике; б) медленно приливают нитрит натрия?

5. Каков состав йодкрахмальной бумаги [39]? Написать реакцию, происходящую при действии на нее капли реакционной массы. Что определяют с помощью йодкрахмальной бумаги? [38].

6. Как удалить избыток нитрит-иона?

7. Написать уравнения реакций: а) разложения соли фенилдиазония при нагревании; б) сочетания полученного продукта с солью фенилдиазония; в) фенола с избытком азотистой кислоты (механизм) [1, 2].

8. Как определить конец перегонки с паром? Написать уравнение реакции.

9.2. Йодбензол

Количества химических реактивов для синтеза йодбензола и вспомогательных материалов указаны в табл. 20.

Таблица 20. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза йодбензола, и вспомогательные материалы

Реактив

Плотность,

г/см3

Концентрация,

%

Количество

г

мл

Соляная кислота

1,190

[29]

25,0

Анилин свежеперегнанный

1,022

99,5

9,3

рассчитать

Натрий азотистокислый

99,0

7,5

Калий йодистый

99,0

8,0

Вода дистиллированная

1,000

105,0

Натрий гидроксид

98,5

Натрий сернистокислый

98,0

Кальций хлористый прокаленный

96,5

Мочевина

98,0

Йодкрахмальная бумага

Универсальная индикаторная бумага

Лед

–-

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.