Посуда и приборы

Для синтеза фенола, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 500 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка капельная ВК 50 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±105) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня ледяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза фенола представлен на рис. 40. Установку снабжают термометром (для контроля температуры в реакционной колбе) и капельной воронкой, трубка которой должна быть погружена в жидкость на 1–2 см (для предотвращения потерь азотистой кислоты вследствие ее разложения на поверхности жидкости с выделением оксидов азота). Удлинить трубку можно, нарастив ее кусочком силиконового шланга.

Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно стойки штатива. Во избежание слома стеклянной мешалки во время работы в центральное горла трехгорлой колбы вставляют пробку, отверстие которой бóльше диаметра мешалки.

В процессе синтеза заменяют баню со льдом на водяную баню, которую нагревают на электрической плитке.

Рис. 40. Прибор для синтеза фенола:

1 – колба трехгорлая; 2 – воронка капельная; 3 – мешалка механическая; 4 – баня воздушная; 5 – плитка электрическая; 6 – термометр; 7 – штатив

Методика синтеза

В трехгорлую колбу прибора (см. рис. 40) наливают 50 мл воды и при перемешивании прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. К еще горячему раствору серной кислоты медленно, при перемешивании приливают 9,3 г свежеперегнанного анилина, охлаждают до комнатной температуры, затем прибавляют 70 г толченого льда. При охлаждении из раствора выпадает мелкокристаллический труднорастворимый сернокислый анилин, выпадение которого не мешает дальнейшей работе.

К охлажденному до (–5)–(–2)С раствору при перемешивании механической мешалкой приливают из капельной воронки раствор 7,5 г азотистокислого натрия в 30 мл воды, поддерживая при этом температуру не выше 8С. После того, как бóльшая часть раствора соли будет прибавлена, проверяют конец реакции при помощи йодкрахмальной бумажки. Если спустя несколько минут после прибавления последней порции азотистокислого натрия, капля раствора, нанесенная на йодкрахмальную бумагу, вызовет посинение, то реакцию можно считать оконченной. В противном случае добавляют еще некоторое количество раствора азотистокислого натрия. Реакция среды должна быть кислой (по универсальной индикаторной бумаге).

Полученный раствор соли фенилдиазония нагревают до 40–50С на водяной бане до почти полного прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол перегоняют из этой же реакционной колбы с водяным паром (см. рис. 36). Перегонку заканчивают, когда проба дистиллята при добавлении хлорного железа не будет окрашиваться в фиолетовый цвет.

Дистиллят насыщают хорошо измельченным хлористым натрием (см. рис. 37), добавляя его при перемешивании по 7,5 г на каждые 100 мл погона, уменьшая тем самым растворимость фенола в воде (растворимость фенола в воде при температуре 16С 6,7 г в 100 мл [13, т. 2]). Фенол извлекают порциями бензола по 15, 10 и еще раз 10 мл (фенол растворим в бензоле [13, т. 2]) (экстракция). Соединенные бензольные вытяжки сушат над прокаленным хлористым кальцием [36, табл. 1]. Затем отгоняют бензол на воздушной бане с водяным холодильником (см. рис. 7). После отгонки бензола заменяют водяной холодильник на короткий воздушный и отгоняют фенол в предварительно взвешенную фарфоровую чашку. В приемнике фенол быстро застывает в бесцветную кристаллическую массу.

Получают 6–7 г фенола.